专利名称：一种炎琥宁降解产物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种炎琥宁降解产物A及其制备方法，以及在炎琥宁有关物质的检测中用作杂质对照品的用途。
背景技术：
炎琥宁为脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾钠盐(potassium sodium dehydro-andrographohide succinatePSDS)，化学名为 14-脱羟-11，12- 二脱氢穿心莲内酯-3，19- 二琥珀酸半酯钾钠盐，其结构式为
权利要求
1.一种炎琥宁降解产物，其结构式为
2.权利要求1所述降解产物的制备方法，包括如下步骤取炎琥宁，加水制成每Iml含炎琥宁24mg的溶液，加热至80°C，保温搅拌72小时；冷却至室温，滴加lmol/L的盐酸溶液酸化至PH = 1，过滤，去除沉淀物，得到的滤液用与水等量的乙酸乙酯萃取三次，合并有机相；有机相在40°C水浴中旋蒸至干；向残余物中加入甲醇(甲醇残余物=Iml lg)，再加入0.1%甲酸-甲醇(体积比为3 7)溶解，制成约50mg/ml的溶液；以C18为固定相， 0. 甲酸-甲醇(体积比为3 7)为流动相，进行制备纯化。
3.一种炎琥宁有关物质的测定方法，其特征在于使用权利要求1所述的降解产物作为杂质对照品，采用HPLC法测定炎琥宁中该降解产物的含量。
全文摘要
本发明提供一种炎琥宁降解产物A及其制备方法，以及在炎琥宁有关物质的检测中用作杂质对照品的用途。取炎琥宁，加水制成每1ml含炎琥宁24mg的溶液，加热至80℃，保温搅拌72小时；冷却至室温，酸化至pH＝1，过滤，去除沉淀物，得到的滤液用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，旋蒸至干；向残余物中加入甲醇、0.1％甲酸-甲醇溶液溶解，制成约50mg/ml的溶液；以C18为固定相，0.1％甲酸-甲醇(体积比为3∶7)为流动相，进行制备纯化即可制得炎琥宁降解产物A。
文档编号C07C67/297GK102219683SQ20101014855
公开日2011年10月19日 申请日期2010年4月16日 优先权日2010年4月16日
发明者李睿, 杨海川, 谭俊杰 申请人:重庆药友制药有限责任公司