专利名称：一种藁本内酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种从中药材当归中制备藁本内酯(Z-IigUStilide)的方法。属于天然药的有效成分提取分离领域。
背景技术：
当归(Angelica sinensis)是伞形科当归属的一种多年生草本植物。藁本内酯 (complanatusideA)是内酯类化合物，黄色液体，其结构如图
权利要求
1.一种藁本内酯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)将当归用石油醚溶剂常温浸泡提取；(2)将(1)石油醚提取的提取液在适宜温度浓缩蒸至少量溶剂；(3)将( 石油醚提取浓缩液用高效液相制备；(4)将(3)制备的含有藁本内酯的甲醇水溶液稀释为低浓度甲醇水；(5)将(4)低浓度的甲醇水用大量乙醚萃取；(6)将(5)乙醚萃取液浓缩后，即可得高纯度的目标化合物藁本内酯。
2.根据权利要求1所述的一种藁本内酯的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，所用的石油醚溶剂，其用量是药材重量的15-30倍；药材常温浸泡提取的时间是48-60小时。
3.根据权利要求1所述的一种藁本内酯的制备方法，其特征在于在步骤( 中，所用的浓缩的适宜温度是25-35°C。
4.根据权利要求1所述的一种藁本内酯的制备方法，其特征在于在步骤( 中，浓缩的适宜的体积1公斤药材是10-20毫升。
5.根据权利要求1所述的一种藁本内酯的制备方法，其特征在于在步骤C3)中，高效液相制备条件是甲醇水比例60% -70%，流速15-20ml/min，检测波长是270nm，流动相流速 15_20ml/mino
6.根据权利要求1所述的一种藁本内酯的制备方法，其特征在于在步骤(4)中，低浓度的甲醇水的浓度是-10%。
7.根据权利要求1所述的一种藁本内酯的制备方法，其特征在于在步骤(4)中，萃取的乙醚的体积是甲醇水的3-6倍，乙醚萃取的次数是3-5次。
8.根据权利要求1所述的一种藁本内酯的制备方法，其特征在于在步骤( 中，乙醚浓缩的温度是25- °C。
全文摘要
本文公开了一种从中药当归中分离提取藁本内酯的方法。该方法的步骤是将当归用石油醚溶剂常温浸泡提取，将石油醚的提取液在适宜温度浓缩蒸至少量，将石油醚提取浓缩液用高效液相制备，将制备的含有藁本内酯的甲醇水溶液稀释至低浓度，将低浓度的甲醇水用适量乙醚萃取，将乙醚萃取液浓缩后，即可得到高纯度的目标化合物藁本内酯。这种方法成功得到藁本内酯满足了市场上对中药对照品藁本内酯的需要，方法较为简单。
文档编号C07D307/88GK102260232SQ20101018687
公开日2011年11月30日 申请日期2010年5月28日 优先权日2010年5月28日
发明者程萍, 许纪锋, 谢天培, 费文静, 钱勇, 魏国志, 黄霞 申请人:上海诗丹德生物技术有限公司