专利名称：乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(cnp)的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法。
背景技术：
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的质量和需求量迅速提升。众所周知，偶氮类引发剂，如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈(ABVN)长期作为高聚物如聚氯乙烯合成反应引发剂使用。但是，偶氮类引发剂具有活性低、毒性高等缺点，影响了高聚物如聚氯乙烯产品质量，且在生产过程中有毒物质对人体的毒害严重。乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与普通偶氮类引发剂相比，在高聚物聚合过程中，用量少，引发效率高，聚合反应放热均勻，便于控制，无毒绿色环保，生产过程中有效避免了对人体的毒害，所得产品性能优良，是一种安全、 高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种操作方便、工艺时间短且适于工业化应用的制备乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的方法。本发明的技术方案是一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，包括步骤(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；( 将辛癸酰氯缓慢滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10 40°C，辛癸酰氯在40分钟到2小时内加完；(3) 辛癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应20 60分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5 7为止；(5)将防冻剂、乳化剂、分散剂、无离子水按质量比 1 (0. 5 2. 0) (0. 1 0. 5) (0.5- 2. 0)混合均勻，制得均化液；(6)将步骤(5) 所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物混合，两者的质量比为1 (0.6 1.幻，在0°〇 下搅拌1 3小时，转入均化泵，在温度0°C条件下进行均化30分钟；(7)降温至0°C，得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，浓度为50% 53%。所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。所述步骤⑵中的温度控制优选为25 35°C。所述步骤(3)中的搅拌反应时间优选为30 50分钟。所述步骤(5)中的防冻剂优选乙醇；乳化剂优选乳白灵；分散剂优选聚乙烯醇。本发明的有益效果在于以本发明提供的方法制备出的乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，克服了偶氮类引发剂活性低、毒性大的缺点，在高聚物聚合反应中，聚合反应平稳，聚合物分子量均勻，反应周期缩短，产品质量稳定活性高、用量少、引发快速、放热均勻平稳，且无毒绿色环保，避免了生产过程中对人体的毒害，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。此外，本发明提供的制备乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和
3收率大幅度提高，收率可达95%以上。制备的产品储存、运输方便，可大量适用于工业化生产。
具体实施例方式实施例一乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备步骤如下(1)在500ml烧瓶中，加入质量含量为90%的氢氧化钠22. 5克，水40克，搅拌降温至5°C，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32% ；(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为87. 5%的过氧化氢异丙苯38克，反应30 分钟，温度控制在20°C ；(3)搅拌均勻后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80%辛癸酰氯溶液53克，反应温度控制在25°C 30°C，在1. 5小时至2小时内加完，加完辛癸酰氯溶液后搅拌反应50分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置，将反应母液分离出去，将反应生成物用水洗涤至 PH值为7为止，制得质量含量为96%过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)Sl克；(5)将乙醇、乳白灵、聚乙烯醇、无离子水按质量比1 0.8 0. 1 1.2混合均勻，制得均化液65克；(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤⑷所得的反应生成物按质量比为1 0.8 的质量混合，在0°c下搅拌1 3小时，转入均化泵，在温度0°C条件下进行均化30分钟；(7)降温至0°C，得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，浓度约为45%。实施例二 乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备步骤如下(1)在500ml烧瓶中，加入质量含量为90%的氢氧化钠22. 5克，水40克，搅拌降温至5°C，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32% ；(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为87. 5%的过氧化氢异丙苯38克，反应30 分钟，温度控制在30°C ；(3)搅拌均勻后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80%辛癸酰氯溶液M克，反应温度控制在25°C 30°C，在1. 5小时至2小时内加完，加完辛癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置，将反应母液分离出去，将反应生成物用水洗涤至 PH值为5-7为止，制得质量含量为96%过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)83克；(5)将乙醇、乳白灵、聚乙烯醇、无离子水按质量比1 0.8 0. 1 1. 2混合均勻，制得均化液阳克；(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤⑷所得的反应生成物按质量比为1 1. 1 的质量混合，在0°c下搅拌1 3小时，转入均化泵，在温度0°C条件下进行均化30分钟；(7)降温至0°C，得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，浓度约为52%。
权利要求
1.一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于，包括步骤(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；(2)将辛癸酰氯缓慢滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10 40°C，辛癸酰氯在40分钟到2小时内加完；(3)辛癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应20 60分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5 7为止；(5)将防冻剂、乳化剂、分散剂、无离子水按质量比1 (0.5 2.0) (0.1 0. 5) (0. 5 2. 0)混合均勻，制得均化液；(6)将步骤( 所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物混合，两者的质量比为 1 (0.6 1.2)，在0°C下搅拌1 3小时，转入均化泵，在温度0°C条件下进行均化30分钟；(7)降温至0°C，得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，浓度为45% 53%。
2.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于， 所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
3.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于， 所述步骤O)中的温度控制在25 35°C。
4.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于， 所述步骤(3)中的搅拌反应时间为30 50分钟。
5.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于， 所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
6.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于， 所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。
7.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于， 所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。
全文摘要
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法。本发明的技术方案是一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，在温度10～40℃下，将辛癸酰氯与碱性溶液和过氧化氢异丙苯混合搅拌反应，加入适量防冻剂、乳化剂、分散剂和无离子水混合制得的均化液，制得乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)。使用本发明提供的方法制得的产品含量和收率大幅提高，便于储存、运输。该方法简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，可使反应在较为温和安全的条件下进行，产品收率可达95％以上。
文档编号C07C409/38GK102443080SQ20101050042
公开日2012年5月9日 申请日期2010年10月8日 优先权日2010年10月8日
发明者侯永正, 倪啟化, 翟少华, 许淑女 申请人:淄博正华助剂股份有限公司