专利名称：一种漆黄素的提取方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离技术领域，尤其是涉及一种漆黄素的提取方法。
背景技术：
漆黄素又叫非瑟素，漆黄酸，紫铆素，非瑟酮。分子式C15H10O6。理化性质黄色针状结晶(由稀乙醇中结晶)，分解点330°C，溶于乙醇、丙酮、乙酸、氢氧化物碱溶液，不溶于水、乙醚、苯、氯仿和石油醚。在稀氢氧化钠乙醇溶液中呈现暗绿色荧光。漆黄素具有抑制前列腺素和蛋白酶作用，同时还可以解痉，其对抗乙酰胆碱的致痉作用的效力为罂粟碱166%。治疗风湿关节痛、痢疾、胃痛、疝痛、腹胀、牙痛、跌打损伤、疮痈肿痛。此外日本、美国研究人员实验发现，漆黄素有助于提高记忆力。因此漆黄素可以做药品和保健品，市场前景广阔。黄栌是漆树科黄栌属植物，黄栌药材中含有杨梅树素、漆黄素、异懈皮素、山柰素， 还有大量的鞣酸及三萜类物质。现有提取漆黄素的方法，一般是采用现有黄酮的提取方法，多为有机试剂提取、碱水提取，热水提取，纯化方法多是结晶法或柱分离法。由于不同性质的黄酮，提取纯化方法也有区别，同一黄酮存在不同植物中，提取方法有是不同的。因此提供一种漆黄素的提取方法也是有必要的。
发明内容
本发明要解决技术问题是提供一种工艺简单易操作的漆黄素的提取方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种漆黄素的提取方法，其特征在于包含以下步骤把原料粉碎，加入10-20倍量饱和石灰水溶液浸泡提取2-3次，提取液过滤后调节pH7加入大孔树脂柱吸附，吸附结束后，水洗无糖色，再用4-6BV60-70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇放置结晶，粗结晶滤出，5%碳酸钠溶液溶解，依次用正丁醇、乙酸乙酯萃取2-3次，去有机相，盐酸调节水相至PH4-5放置沉淀，沉淀物滤出用50-100%醇溶液回流溶解后，调节pH3-5结晶2_3 次，干燥即得产品。所述步骤原料为漆树科植物黄栌的干燥枝叶。所述步骤大孔树脂型为非极性大孔树脂。优选HZ816型号大孔树脂。综上所述本发明的优点是1)原料易得。在城市，每年有大量黄栌的干燥枝叶被作为城市垃圾来处理，耗费大量的人力物力。本发明利用黄栌枝叶作原料，可以变废为宝，创造价值，此外还可以把提取过后的残渣供给造纸厂造纸。2)本发明采用石灰石水浸泡搅拌提取，大孔树脂吸附，再萃取，降低了能耗，也可
3以减少萃取试剂用量，从而降低了成本。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实例。
具体实施例方式实施例1:黄栌的干燥枝去杂，粉碎，取^g，投入提取罐，加入IOOkg饱和石灰水溶液搅拌浸泡3小时，抽滤液体，再加IOOkg饱和石灰水溶液提取1次，提取液过滤后盐酸调节pH7， 加入5LHZ816大孔树脂柱吸附，流速20kg/h，吸附结束后，水洗无糖色，再用20L70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇放置结晶，过滤得粗结晶200g，用5%碳酸钠溶液溶解后，依次用正丁醇、乙酸乙酯，每次加入2倍体积的有机试剂，萃取2次，去有机相，盐酸调节水相至PH4放置沉淀，沉淀物滤出用50%乙醇溶液回流溶解后，调节pH3，放置结晶，结晶2 次，结晶物干燥得漆黄素产品38g，含量94. 1%。实施例2:黄栌的干燥枝去杂，粉碎，取^g，投入提取罐，加入50kg饱和石灰水溶液搅拌浸泡2小时，抽滤液体，再加50kg饱和石灰水溶液提取2次，提取液过滤后硫酸调节pH7，加入 7L的DlOl大孔树脂柱吸附，流速Mkg/h，吸附结束后，水洗无糖色，再用42L60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇放置结晶，过滤得粗结晶192g，用5%碳酸钠溶液溶解后， 用3倍体积正丁醇萃取2次，去有机相，再用3倍量乙酸乙酯2次，盐酸调节水相至pH5放置沉淀，沉淀物滤出用无水乙醇溶液回流溶解后，盐酸调节PH5，放置结晶，结晶2次，结晶物干燥得漆黄素产品32g，含量92. 3%。实施例3:黄栌的干燥枝去杂，粉碎，取^g，投入提取罐，加入70kg饱和石灰水溶液搅拌浸泡3小时，抽滤液体，再加IOOkg饱和石灰水溶液提取2次，提取液过滤后硫酸调节pH7，加入5LHZ816大孔树脂柱吸附，流速Wkg/h，吸附结束后，水洗无糖色，再用25L60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇放置结晶，过滤得粗结晶185g，用5%碳酸钠溶液溶解后， 依次用正丁醇、乙酸乙酯，每次加入2倍体积的有机试剂，萃取3次，去有机相，盐酸调节水相至PH5放置沉淀，沉淀物滤出用70%乙醇溶液回流溶解后，调节pH5，放置结晶，结晶2 次，结晶物干燥得漆黄素产品35g，含量98. 2%。实施例4 黄栌的干燥枝去杂，粉碎，取10kg，投入提取罐，加入IOOkg饱和石灰水溶液搅拌浸泡2小时，抽滤液体，再加IOOkg饱和石灰水溶液提取2次，提取液过滤后盐酸调节pH7， 加入10LHZ816大孔树脂柱吸附，流速35kg/h，吸附结束后，水洗无糖色，再用50L65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇放置结晶，过滤得粗结晶392g，用5%碳酸钠溶液溶解后，依次用正丁醇、乙酸乙酯，每次加入2倍体积的有机试剂，萃取3次，去有机相，盐酸调节水相至PH4放置沉淀，沉淀物滤出用90%乙醇溶液回流溶解后，调节pH4，放置结晶，结晶3 次，结晶物干燥得漆黄素产品68g，含量98. 1%。实施例5 黄栌的干燥枝去杂，粉碎，取20kg，投入提取罐，加入300kg饱和石灰水溶液搅拌浸泡3小时，抽滤液体，再加300kg饱和石灰水溶液提取1次，提取液过滤后盐酸调节pH7， 加入20LHZ816大孔树脂柱吸附，流速65kg/h，吸附结束后，水洗无糖色，再用100L70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇放置结晶，过滤得粗结晶765g，用5%碳酸钠溶液溶解后，依次用正丁醇、乙酸乙酯，每次加入1倍体积的有机试剂，萃取3次，去有机相，盐酸调节水相至PH5放置沉淀，沉淀物滤出用70%乙醇溶液回流溶解后，调节pH3，放置结晶，结晶2 次，结晶物干燥得漆黄素产品142g，含量98%。
权利要求
1.一种漆黄素的提取方法，其特征在于包含以下步骤把原料粉碎，加入10-20倍量饱和石灰水溶液浸泡提取2-3次，提取液过滤后调节pH7加入大孔树脂柱吸附，吸附结束后， 水洗无糖色，再用4-6BV60-70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇放置结晶，粗结晶滤出，5%碳酸钠溶液溶解，依次用正丁醇、乙酸乙酯萃取2-3次，去有机相，盐酸调节水相至PH4-5放置沉淀，沉淀物滤出用50-100%醇溶液回流溶解后，调节pH3-5结晶2_3次，干燥即得产品。
2.如权利要求1所述漆黄素的提取方法，其特征在于所述步骤原料为漆树科植物黄栌的干燥枝叶。
3.如权利要求1所述漆黄素的提取方法，其特征在于所述步骤大孔树脂型为非极性大孔树脂。
全文摘要
本发明涉及了一种漆黄素的提取方法，工艺方法是把黄栌干燥枝叶粉碎，加入10-20量饱和石灰水溶液常温浸泡提取，提取液过滤后调节pH7加入大孔树脂柱吸附，60-70％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压回收乙醇放置结晶，粗结晶滤出，5％碳酸钠溶液溶解，依次用正丁醇、乙酸乙酯萃取，去有机相，盐酸调节水相至pH4-5放置沉淀，沉淀物重结晶，干燥即得产品。本发明具有原料易得、工艺操作简单、生产成本低的优势，适合工业化生产。
文档编号C07D311/40GK102442987SQ20101050014
公开日2012年5月9日 申请日期2010年10月9日 优先权日2010年10月9日
发明者刘东锋, 李法庆, 杨成东 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司