专利名称：溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂，特别涉及一种溶剂型过氧化二碳酸双 (2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法。
背景技术：
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的质量和需求量迅速提升。众所周知，偶氮类引发剂，如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈(ABVN)长期作为高聚物如聚氯乙烯合成反应引发剂使用。但是，偶氮类引发剂具有不可克服的活性低、毒性高等缺点，影响了高聚物如聚氯乙烯产品质量，且在生产过程中有毒物质对人体的毒害严重。过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与普通偶氮类引发剂相比，在高聚物聚合过程中，用量少，引发效率高，聚合反应放热均勻，便于控制，生产过程中有效避免了对人体的毒害，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种操作方便、工艺时间短且适于工业化应用的制备过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)的方法。本发明的技术方案是1、一种溶剂型过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法，包括步骤⑴将碱性溶液抽入反应釜中降温至5 15°C; (2)将氯代甲酸2-乙氧基乙酯缓慢滴加反应釜中，边滴加边搅拌，温度控制在15 30°C，在1. 2 2小时内加完；(3)反应结束后停止搅拌，静置，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5 7为止；(4) 在温度5°C条件下倒釜后，在温度_18°C条件下深冻11 12小时；(5)在配料釜中将步骤 (4)所得的反应生成物中加入溶剂，在温度0°C条件下搅拌均勻；(6)得到溶剂型过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)。所述步骤(1)中将碱性溶液抽入反应釜中降温至10 12°C。所述步骤(1)中碱性溶液为浓度为10% 20%氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。所述步骤(2)中浓度为10% 20%碱性溶液与加入的氯代甲酸2-乙氧基乙酯的质量比为1. 5 1 2 1。所述步骤(5)中溶剂为甲苯。本发明的有益效果在于以本发明提供的方法制备出的过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)，克服了偶氮类引发剂活性低、毒性大的缺点，在高聚物聚合反应中，聚合反应平稳，聚合物分子量均勻，反应周期缩短，产品质量稳定活性高、用量少、引发快速、放热均勻平稳，避免了生产过程中对人体的毒害，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。此外，本发明提供的溶剂型过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95%以上。
具体实施例方式实施例一溶剂型过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)的制备步骤如下(1)在500ml烧瓶中，加入浓度为20%的氢氧化钠溶液100克，水100克，搅拌降温至10°c，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为10% ；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢滴加纯度为97%的氯代甲酸2-乙氧基乙酯55 克，反应温度控制在20°C 30°C，于1小时至1. 5小时加完，加完后搅拌反应10分钟；(3)反应结束后停止搅拌，静置，将反应母液分离出去，将反应生成物用水洗涤至 PH值为5 7为止；(4)在温度5°C条件下倒釜后，在温度_18°C条件下深冻11 12小时；(5)在配料釜中将步骤(4)所得的反应生成物中加入甲苯28克，在温度0°C条件下搅拌均勻。(6)得到浓度为78%的溶剂型过氧化二碳酸双乙氧基)乙酯(EEP)SO克，收率 95%。实施例二 溶剂型过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)的制备步骤如下(1)在500ml烧瓶中，加入浓度为20%的氢氧化钠溶液100克，水40克，搅拌降温至10°c，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为14. 3% ；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢滴加纯度为97%的氯代甲酸2-乙氧基乙酯55 克，反应温度控制在20°C 30°C，于1小时至1. 5小时加完，加完后搅拌反应10分钟；(3)反应结束后停止搅拌，静置，将反应母液分离出去，将反应生成物用水洗涤至 PH值为5 7为止；(4)在温度5°C条件下倒釜后，在温度_18°C条件下深冻11 12小时；(5)在配料釜中将步骤⑷所得的反应生成物中加入甲苯28克，在温度0°C条件下搅拌均勻。(6)得到浓度为73%的溶剂型过氧化二碳酸双乙氧基)乙酯(EEP) 78克，收率 92%。
权利要求
1.一种溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法，其特征在于，包括步骤(1)将碱性溶液抽入反应釜中降温至5 15°C；(2)将氯代甲酸2-乙氧基乙酯缓慢滴加反应釜中，边滴加边搅拌，温度控制在15 30°C，在1.2 2小时内加完；(3)反应结束后停止搅拌，静置，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5 7为止；(4)在温度5°C条件下倒釜后，在温度_18°C条件下深冻11 12小时；(5)在配料釜中将步骤(4)所得的反应生成物中加入溶剂，在温度0°C条件下搅拌均勻；(6)得到溶剂型过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)。
2.根据权利要求1所述溶剂型过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法， 其特征在于，所述步骤(1)中将碱性溶液抽入反应釜中降温至10 12°C。
3.根据权利要求1所述溶剂型过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法， 其特征在于，所述步骤(1)中碱性溶液为浓度为10% 20%氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求3所述溶剂型过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法， 其特征在于，所述步骤O)中浓度为10% 20%的碱性溶液与加入的氯代甲酸2-乙氧基乙酯的质量比为1.5 1 2 1。
5.根据权利要求1所述溶剂型过氧化二碳酸双O-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法， 其特征在于，所述步骤(5)中溶剂为甲苯。
全文摘要
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂，特别涉及一种溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法。本发明的技术方案是一种溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法，在15～30℃的温度条件下，将氯代甲酸2-乙氧基乙酯与碱性溶液混合反应，将反应生成物洗至pH值5～7，并在温度5℃条件下倒釜后，在温度-18℃条件下深冻11～12小时，加入适量溶剂制得溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)。本发明提供的溶剂型过氧化二碳酸双(2-乙氧基)乙酯(EEP)的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。
文档编号C07C409/32GK102442932SQ201010500428
公开日2012年5月9日 申请日期2010年10月8日 优先权日2010年10月8日
发明者侯永正, 倪啟化, 翟少华, 许淑女 申请人:淄博正华助剂股份有限公司