专利名称：一种蔷薇红景天原花青素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种从蔷薇红景天根茎中提取原花青素及其制备方法，属食品工业领域。
背景技术：
原花青素(Procyanidins，PC)是广泛存在于植物中的黄烷_3_醇衍生物的总称， 由不同数量的儿茶素或表儿茶素单体聚合而成。研究表明，原花青素具强抗氧化和清除自由基活性、预防心血管疾病、抗肿瘤、降血压、抗衰老等作用，已广泛应用于食品、医药、化妆品等领域中。在现有技术中，申请号为200410053240的中国专利申请公开了一种名为“一种高含量原花青素的制备方法”的专利文献，该方法以葡萄籽为起始原料，经溶剂提取、柱层析分离和溶剂沉淀过程得到高含量的原花青素。溶剂粗提物的原花青素含量约为50%， 经大孔吸附树脂柱层析精制将原花青素含量提高到80%以上，最后经一次溶剂沉淀可以将原花青素含量提高到95%以上。申请号为CN03117429. 9的中国专利申请公开了一种名为 “一种分离提取松树皮低聚体原花青素的方法”，该方法的生产工艺流程为原药材一前处理一提取一回收溶媒、浓缩一固液分离一浓缩一高效逆流萃取一浓缩一干燥一灭菌、包装， 其中采用水为提取溶媒，乙酸乙酯为萃取溶媒。申请号为CN02144708. X的中国专利公开了一种名为“一种葡萄籽中原花青素低温提取方法”，该方法以葡萄籽为原料，采用甲醇、正丁醇与盐酸混合溶液提取，加入浓盐酸，使提取液中酸重量浓度为0. 1 0. 8%，过滤，回收溶剂中甲醇、正丁醇，水液用氯仿、正丁醇萃取，回收溶剂氯仿、正丁醇，水液低温沉降，沉降温度为0 -20°C，干燥得成品。以上几种方法存在以下几点缺陷(1)大孔树脂吸附之前，未经过除杂，这样杂质容易堵塞树脂，造成树脂污染，原花青素吸附量下降；(2)适用浓盐酸、甲醇等有害物质，不利于原花青素在食品、医药、化妆品中的应用；(3)有些条件不容易达到，如低温。
发明内容
本发明涉及一种蔷薇红景天原花青素及其制备方法，并同时得到高纯度的低聚、 高聚蔷薇红景天原花青素，是通过以下的技术方案实现的。主要步骤(1)将蔷薇红景天根茎粉碎，按料液比1 25将其加入pH值为5的50%乙醇溶液，在80°C恒温下，提取2小时，过滤，重复三次；(2)合并滤液，旋蒸浓缩，挥去乙醇，得到得原花青素初提物水溶液，用4倍体积的 75%乙醇除糖，再用等体积的石油醚去脂，浓缩，得到原花青素粗提物水溶液；(3)原花青素粗提物水溶液用1. 5倍体积的乙酸乙酯萃取4次，每次萃取25分钟， 得到有机相和水相，分别旋蒸浓缩，有机相得到低聚原花青素粗品，水相得到高聚原花青素粗品；(4)用大孔吸附树脂AB-8分别对低聚、高聚原花青素进行纯化，上样液pH为4. 5， 上样浓度为細g/ml，用pH为5的50%乙醇解析，收集解析液，浓缩，真空冷冻干燥，得到高纯度的低聚原花青素和高聚原花青素产品，纯度分别为88. 3%和95. 0%。本发明优点为(1)工序简单，容易操作，易于工业化生产；(2)使用的有机试剂易于回收，未使用甲醇、浓盐酸、浓碱等有害物质；(3)采用真空冷冻干燥，防止原花青素在干燥期间氧化。
具体实施例方式(1)将蔷薇红景天根茎粉碎，按料液比1 25将其加入pH值为5的50%乙醇溶液，在80°C恒温下，提取2小时，过滤，重复三次；(2)合并滤液，旋蒸浓缩，挥去乙醇，得到得原花青素初提物水溶液，用4倍体积的 75%乙醇除糖，再用等体积的石油醚去脂，浓缩，得到原花青素粗提物水溶液；(3)原花青素粗提物水溶液用1. 5倍体积的乙酸乙酯萃取4次，每次萃取25分钟， 得到有机相和水相，分别旋蒸浓缩，有机相得到低聚原花青素粗品，水相得到高聚原花青素粗品；(4)用大孔吸附树脂AB-8分别对低聚、高聚原花青素进行纯化，上样液pH为4. 5， 上样浓度为細g/ml，用pH为5的50%乙醇解析，收集解析液，浓缩，真空冷冻干燥，得到高纯度的低聚原花青素(纯度88. 3% )和高聚原花青素(纯度95. 0% )产品。
权利要求
1. 一种蔷薇红景天原花青素的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将蔷薇红景天根茎粉碎，按料液比1 25将其加入PH值为5的50%乙醇溶液，在80°C恒温下，提取2 小时，过滤，重复三次；( 合并滤液，旋蒸浓缩，挥去乙醇，得到得原花青素初提物水溶液， 用4倍体积的75%乙醇除糖，再用等体积的石油醚去脂，浓缩，得到原花青素粗提物水溶液；C3)原花青素粗提物水溶液用1.5倍体积的乙酸乙酯萃取4次，每次萃取25分钟，得到有机相和水相，分别旋蒸浓缩，有机相得到低聚原花青素粗品，水相得到高聚原花青素粗品；(4)用大孔吸附树脂AB-8分别对低聚、高聚原花青素进行纯化，得到高纯度的蔷薇红景天低聚原花青素和高聚原花青素产品。要求对上述蔷薇红景天低聚和高聚原花青素的制备方法予以保护。
全文摘要
本发明涉及一种蔷薇红景天原花青素的制备方法，该方法以蔷薇红景天根茎为原料，先将其粉碎、过筛，用50％乙醇回流2小时，得原花青素初提液；再对该初提液进行除杂，高浓度乙醇除糖类物质，石油醚除脂类物质；然后用乙酸乙酯萃取，分离高聚原花青素和低聚原花青素；最后再用大孔吸附树脂对高聚、低聚原花青素进行纯化，冷冻干燥后高聚原花青素的纯度达到95.0％，低聚原花青素纯度达到88.3％。该方法工艺简单，无污染，易于工业化生产；得到的原花青素纯度高，可应用于天然色素食品添加剂及具有抗氧化作用的医药保健品原料。
文档编号C07D311/62GK102229592SQ20111009157
公开日2011年11月2日 申请日期2011年4月13日 优先权日2011年4月13日
发明者孟玉彩, 殷志萍, 赵文 申请人:河北农业大学