一种双引发剂合成双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法

文档序号:3509009阅读:284来源:国知局
专利名称:一种双引发剂合成双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法
技术领域
本发明涉及一种合成双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法。
背景技术
双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸,是一种酸性有色金属的萃取剂,在钴镍分离方面表现优异,其结构如下
权利要求
1.一种双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的合成方法,其以次磷酸钠和二异丁烯为原料,以乙酸为溶剂,其特征在于包含下列步骤1)将次磷酸钠溶解于乙酸中,加入二异丁烯,然后在上述溶液中加入自由基引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐和双氧水,剧烈搅拌下加热至60-10(TC,常压恒温反应3、h ;其中,二异丁烯和次磷酸钠的摩尔比不小于5,乙酸与次磷酸钠的摩尔比不小于1,偶氮二异丁基脒盐酸盐和次磷酸钠的摩尔比不小于0. 5,偶氮二异丁基脒盐酸盐和次磷酸钠的摩尔比不小于0.5 ;2)静置,分液,水洗有机相,真空蒸馏后得目标产物双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸。
2.根据权利要求1中所述的双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的合成方法,其特征在于次磷酸钠、二异丁烯、乙酸、偶氮二异丁基脒盐酸盐和双氧水的摩尔比为1:5 10:1. 2 1. 5:0. 5:0. 5。
全文摘要
本发明涉及一种合成双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法。以次磷酸钠和二异丁烯为原料,以偶氮二异丁基脒盐酸盐和双氧水为自由基引发剂,剧烈搅拌下加热,恒温反应一段时间后,分液,水洗有机相,真空蒸馏后得目标产物双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸。本方法具有反应时间短、转化率高、后处理方法简单、常压即可反应等优点。
文档编号C07F9/30GK102268038SQ201110167548
公开日2011年12月7日 申请日期2011年6月21日 优先权日2011年6月21日
发明者刘东旺, 吕常山, 王晓季, 陈振华 申请人:江西科技师范学院
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