专利名称：一种生产2-二甲胺基-1，3-双硫氰基-丙烷的方法
技术领域：
本发明涉及一种合成杀螟丹中间体的生产方法，具体说是一种利用杀虫单铵盐生产2- 二甲胺基-1，3-双硫氰基-丙烷的方法。
背景技术：
近年来，杀螟丹市场回暖，特别是国际市场需求量的增加，导致杀螟丹价格大幅回升，国内外许多研究机构对杀螟丹合成的研究也逐渐升温。硫氰化物是生产合成杀螟丹的中间体，因此，对硫氰化物制备方法的研究也逐渐多了起来。目前，国内杀螟丹生产厂家均采用杀虫单钠盐(简称杀虫单)合成杀螟丹，但用磺化液杀虫双生产杀虫单出粉率低(只有60 63%)，含量低(只有95%)，且结晶温度低(_2°C以下)，结晶时间长，能耗高。杀虫单转化成铵盐后，杀虫铵结晶体不带结晶水，出粉率可达70%，含量可达98%，结晶温度 40°C左右，结晶快，能耗低。通过本研究发现，利用杀虫铵替代杀虫单生产的硫氰化物，在产量、质量、收率方面，与杀虫单生产法基本一致。
发明内容
本发明的目的是提供一种能耗低、收率高的生产2- 二甲胺基-1，3-双硫氰基-丙烷的方法。本发明提供的一种生产2- 二甲胺基-1，3-双硫氰基-丙烷的方法，该方法按下述步骤进行a、将杀虫单铵盐配制成质量浓度40 55%的杀虫单铵盐水溶液，将此溶液用碱性物质碳酸钠或氢氧化钠调节PH值=6. 0 8. 0，降温至15 25°C ；b、将氰化钠配制成质量浓度10 15 %的氰化钠水溶液；C、在氰化钠水溶液中，加入二氯乙烷，降温至10 15°C ；d、在步骤c所得的溶液中滴加杀虫单铵盐水溶液；e、在0 10°C下保温1 5小时；f、在室温下静置至分层止，再将上下两层分开即得；其中，杀虫单铵盐、氰化钠和二氯乙烷三种单体投料的摩尔比为1 (1 3) (0. 2 0.3)，步骤a、c、d和e均在搅拌的情况下进行。在步骤d中，滴加时间50 70分钟。本发明的反应原理是杀虫单铵盐被碱性物质碳酸钠或氢氧化钠中和变成杀虫双，在溶剂二氯乙烷存在下，杀虫双再与氰化钠反应生成硫氰化物。化学反应方程式如下
权利要求
1.一种生产2- 二甲胺基-1，3-双硫氰基-丙烷的方法，其特征在于，该方法按下述步骤进行a、将杀虫单铵盐配制成质量浓度40 55%的杀虫单铵盐水溶液，用碳酸钠、氢氧化钠调节PH值=6. 0 8. 0，降温至15 25°C ；b、将氰化钠配制成质量浓度10 15%的氰化钠水溶液；c、在氰化钠水溶液中，加入二氯乙烷，降温至10 15°C；d、在步骤c所得的溶液中滴加杀虫单铵盐水溶液；e、在0 10°C下保温1 5小时；f、在室温下静置至分层止，再将上下两层分开即得；其中，98%杀虫单铵盐、氰化钠和二氯乙烷三种单体投料的摩尔比为1 (1 3) (0.2 0.3)，步骤a、c、d和e均在搅拌的情况下进行。
2.根据权利要求1所述的一种生产2-二甲胺基-1，3-双硫氰基-丙烷的方法，其特征在于，在步骤a中，降温至10°C。
3.根据权利要求1所述的一种生产2-二甲胺基-1，3-双硫氰基-丙烷的方法，其特征在于，在步骤c中，降温至4°C。
4.根据权利要求1所述的一种生产2-二甲胺基-1，3-双硫氰基-丙烷的方法，其特征在于，在步骤e中，保温温度4°C。
5.根据权利要求1所述的一种生产2-二甲胺基-1，3-双硫氰基-丙烷的方法，其特征在于，在步骤d中，滴加时间50 70分钟。
全文摘要
一种利用杀虫单铵盐生产2-二甲胺基-1，3-双硫氰基-丙烷的方法，该方法按下述步骤进行a、将杀虫单铵盐配制成质量浓度40～55％的杀虫单铵盐水溶液，用碳酸钠、氢氧化钠调节PH值＝6.0～8.0，降温至15～25℃；b、将氰化钠配制成质量浓度10～15％的氰化钠水溶液；c、在氰化钠水溶液中，加入二氯乙烷，降温至10～15℃；d、在步骤c所得的溶液中滴加杀虫单铵盐水溶液；e、在0～10℃下保温1～5小时，f、在室温下静置至分层止，再将上下两层分开即得；其中，98％杀虫单铵盐、氰化钠和二氯乙烷三种单体投料的摩尔比为1∶(1～3)∶(0.2～0.3)，步骤a、c、d和e均在搅拌的情况下进行。本发明产量、含量和收率都正常稳定，平均收率达到98.54％，所用原料杀虫单铵盐含量可高达98％，易结晶，生产时能耗低，出粉率可达70％。
文档编号C07C331/12GK102329258SQ20111019532
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月13日 优先权日2011年7月13日
发明者董超林 申请人:广东立威化工有限公司