专利名称：一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法
一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，特别涉及一种制备α “溴乙酰基二茂铁的方法。背景技术：
现有制备α -溴乙酰基二茂铁的方法一般是用乙酰基二茂铁与溴代试剂(NBS)发生取代反应生成α “溴乙酰基二茂铁，其反应式如下所示用以上方法制备α -溴乙酰基二茂铁所用操作步骤复杂；温度较低(_78°C )不易控制；试剂昂贵。
发明内容本发明的目的是提供一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法，该方法制备α-溴乙酰基二茂铁操作简单、成本低、制备时间短。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案—种制备α -溴乙酰基二茂铁的方法，其包括以下步骤第一步，向反应器中加入amol乙酰基二茂铁和bml酸，于0°C搅拌反应，同时向反应器中间断性加入cml溴水，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全溶解；第二步，减压蒸除水，所得固体即为α _溴乙酰基二茂铁；其中a b c:= 0.005 (1-2.5) (30-40)。所述酸为质量百分比浓度为40%的氢溴酸。所述溴水为质量百分比浓度为3%的溴水。所述向反应器中间断性加入cml溴水的步骤为每过5分钟，一次性滴加5-8滴。与现有技术相比，本发明具有以下优点一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法，采用原料乙酰基二茂铁、氢溴酸和溴水在0°C反应生成α “溴乙酰基二茂铁，其操作简单、反应过程容易控制、各原料成本低、制备时间短；产率在50%以上。
具体实施方式
本发明一种制备α -溴乙酰基二茂铁的方法，乙酰基二茂铁和溴在酸的作用下进
行溴代反应，其反应式如下所示
权利要求
1.一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法，其特征在于，其包括以下步骤第一步，向反应器中加入amol乙酰基二茂铁和bml酸，于0°C搅拌反应，同时向反应器中间断性加入cml溴水，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全溶解； 第二步，减压蒸除水，所得固体即为α-溴乙酰基二茂铁； 其中 a b c:= 0.005 (1-2.5) (30-40)。
2.如权利要求1所述的制备α-溴乙酰基二茂铁的方法，其特征在于，所述酸为质量百分比浓度为40%的氢溴酸。
3.如权利要求1所述的制备α-溴乙酰基二茂铁的方法，其特征在于，所述溴水为质量百分比浓度为3%的溴水。
4.如权利要求1所述的制备α-溴乙酰基二茂铁的方法，其特征在于，所述向反应器中间断性加入cml溴水的步骤为每过5分钟，一次性滴加5-8滴。
全文摘要
本发明涉及一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法第一步，向反应器中加入amol乙酰基二茂铁和bml酸，于0℃搅拌反应，随后向反应器中间断性加入cml溴水，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全消失；第二步，减压蒸除水，所得固体即为α-溴乙酰基二茂铁；a∶b∶c＝0.005∶(1-2.5)∶(30-40)。该制备α-溴乙酰基二茂铁的方法操作简单、成本低、时间短；产率在50％以上。
文档编号C07F17/02GK102250154SQ20111019479
公开日2011年11月23日 申请日期2011年7月12日 优先权日2011年7月12日
发明者刘玉婷, 尹大伟, 郭海龙 申请人:陕西科技大学