专利名称：一种二十八烷醇的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种二十八烷醇的精制方法，具体涉及一种二十八烷醇在溶剂中选择性析出的精制方法。
背景技术：
二十八烷醇是含有二十八个碳原子的链状饱和一元醇。广泛存在于自然界中，主要以高级脂肪酸蜡酯的形式存在，游离态的很少。由天然高级脂肪酸酯制备的二十八烷醇含有短链醇类和醇类以外的杂质，杂质的存在对二十八烷醇的生理活性影响较大。用不同来源的天然高级脂肪酸酯制备的二十八烷醇中的杂质含量不同。二十八烷醇是世界公认的抗疲劳物质，可用于治疗血钙过多的骨质疏松、老年初期帕金森病、高胆固醇和高脂蛋白血型，并能刺激动物及人类的性行为。含有二十八烷醇的化妆品能促进皮肤的血液循环，活化细胞，具有消炎、防治皮肤病如脚气、湿疹、瘙痒、粉刺等功效。二十八烷醇还可作为健康食品和保健饮料的添加剂。经小白鼠口服试验确认，二十八烷醇的LD5tl为18000mg/kg以上。 安全性比食盐(LD5Q=3000mg/kg)还高。二十八烷醇有很高的经济价值，从天然产物中提取或转化而来的二十八烷醇，含量通常仅在30%以下，如果能通过精制纯化，来提高二十八烷醇的含量，则可以提高其药理作用。目前常用的二十八烷醇的精制方法为分子蒸馏法，但分子蒸馏法所用设备较为复杂，对真空度要求较高，一些操作参数要求精确控制，因此，难度较大，困难较多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简洁实用的二十八烷醇的精制方法，以提高二十八烷醇品质，简化操作，降低设备投资，并易于实施。本发明的目的是这样实现的一种二十八烷醇的精制方法，其特征在于经过下列步骤
A、将二十八烷醇粗品溶解于温度为50 60°C的下列体积比之一的溶剂中至饱和 甲醇氯仿=1 6 15 ；
乙酸乙酯氯仿=1 6 15 ；
氯仿甲醇水=6 15 2 0. 1 0. 3 ；
得二十八烷醇溶液；
B、将步骤A所得二十八烷醇溶液于-5 10°C环境温度下静置，直至二十八烷醇溶液冷却至所述环境温度，并析出固相物；
C、过滤步骤B的含析出固相物的混合物，并将过滤到得的析出固相物经常规干燥，得二十八烷醇。所述步骤C的固相物干燥，为常规自然风干或者减压干燥。
所述二十八烷醇粗品为市购产品。本发明具有下列优点和效果采用上述方案，可让二十八烷醇粗品先溶解于溶剂中，再利用二十八烷醇在溶剂中的选择性析出的特性，使二十八烷醇析出，而杂质及其它物质仍留在溶剂中，从而完成二十八烷醇粗品的精制，获得洁白，纯度高，杂质少，品质好的精制二十八烷醇产品，同时本发明精制二十八烷醇的操作简单，工艺简洁，易于实现，提纯效率高。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步描述。实施例1
A、取10.Og 二十八烷醇粗品(其中二十八烷醇含量21.3%)，放在常规回流装置中，加入体积比为甲醇氯仿=1 15的混合溶剂，在50°C条件下充分溶解二十八烷醇粗品至饱和，得二十八烷醇溶液；
B、将步骤A的二十八烷醇溶液静置在-5°C环境中，直至二十八烷醇溶液充分冷却至-5°C后，析出固相二十八烷醇；
C、过滤步骤B的含有析出二十八烷醇的混合物，得到析出二十八烷醇，经常规风干后， 得到精制二十八烷醇7. 7g，其中二十八烷醇含量上升为25. 7%。实施例2
A、取10. Okg 二十八烷醇粗品(其中二十八烷醇含量16%)，放在常规回流装置中，加入体积比为乙酸乙酯氯仿=1 6的混合溶剂，在60°C条件下充分溶解二十八烷醇粗品至饱和，得二十八烷醇溶液；
B将步骤A的二十八烷醇溶液静置在0°C环境中，等溶液充分冷却到0°C后，析出二十八烷醇；
C过滤步骤B的含有析出二十八烷醇的混合物，得到析出二十八烷醇，经常规减压干燥后，得到精制二十八烷醇8. 25kg，其中二十八烷醇含量上升为21. 9%。实施实例3
A取100. Okg 二十八烷醇粗品(其中二十八烷醇含量18. 1%)，放在常规回流装置中，加入体积比为氯仿甲醇水=15 2 0. 3的混合溶剂，在60°C条件下充分溶解二十八烷醇粗品至饱和，得二十八烷醇溶液；
B将步骤A的二十八烷醇溶液静置在10°C环境中，等溶液充分冷却到10°C环境温度后，析出二十八烷醇；
C过滤步骤B的含有析出二十八烷醇的混合物，得到析出二十八烷醇，经常规减压干燥后，得到精制二十八烷醇83. 57kg，其中二十八烷醇含量上升为22. 3%。实施例4
A、取10. Okg 二十八烷醇粗品(其中二十八烷醇含量16%)，放在常规回流装置中，加入体积比为乙酸乙酯氯仿=1 6的混合溶剂，在60°C条件下充分溶解二十八烷醇粗品至饱和，得二十八烷醇溶液；
B将步骤A的二十八烷醇溶液静置在8°C环境中，等溶液充分冷却到8°C后，析出二十八烷醇；C过滤步骤B的含有析出二十八烷醇的混合物，得到析出二十八烷醇，经常规风干后， 得到精制二十八烷醇7. 66kg，其中二十八烷醇含量上升为22. 1%。
权利要求
1.一种二十八烷醇的精制方法，其特征在于经过下列步骤A、将二十八烷醇粗品溶解于温度为50 60°C的下列体积比之一的溶剂中至饱和 甲醇氯仿=1 6 15 ；乙酸乙酯氯仿=1 6 15 ；氯仿甲醇水=6 15 2 0. 1 0. 3 ；得二十八烷醇溶液；B、将步骤A所得二十八烷醇溶液于-5 10°C环境温度下静置，直至二十八烷醇溶液冷却至所述环境温度，并析出固相物；C、过滤步骤B的含析出固相物的混合物，并将过滤到得的析出固相物经常规干燥，得二十八烷醇。
2.如权利要求1所述的二十八烷醇的精制方法，其特征在于所述步骤C的固相物干燥， 为常规自然风干或者减压干燥。
全文摘要
本发明提供一种二十八烷醇的精制方法，将二十八烷醇粗品溶解于温度为50～60℃的下列体积比之一的溶剂中至饱和甲醇∶氯仿=1∶6～15；乙酸乙酯∶氯仿=1∶6～15；氯仿∶甲醇∶水=6～15∶2∶0.1～0.3；得二十八烷醇溶液；将所得二十八烷醇溶液于-5～10℃环境温度下静置，直至二十八烷醇溶液冷却至所述环境温度，并析出固相物，过滤干燥析出固相物，得精制二十八烷醇。本发明利用二十八烷醇在溶剂中选择性析出的特性，获得洁白，纯度高，杂质少，品质好的精制二十八烷醇产品，而杂质及其它物质仍留在溶剂中，本发明操作简单，工艺简洁，易于实现，提纯效率高。
文档编号C07C29/86GK102249847SQ20111022111
公开日2011年11月23日 申请日期2011年8月3日 优先权日2011年8月3日
发明者张重权, 段琼芬, 王有琼, 石雷, 陈晓鸣, 陈智勇, 马李一 申请人:中国林业科学研究院资源昆虫研究所