专利名称：一种从木糖母液中提取l-阿拉伯糖的方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体地，涉及一种从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法。
背景技术：
L-阿拉伯糖是一种用途广泛的五碳糖，主要以聚合物的形式存在于植物的半纤维素中。高等植物的干物质中一般含有约20 35%的半纤维素，而半纤维素主要由木糖和L-阿拉伯糖组成。另外，L-阿拉伯糖也大量地存在于阿拉伯胶等植物胶质中。由于半纤维素的产量巨大，故通过水解高等植物中的半纤维素可以大量制备木糖和L-阿拉伯糖。半纤维素水解液中含有多种单糖，以木糖为主，以及葡萄糖、L-阿拉伯糖、半乳糖等。由于半纤维素水解液中的单糖绝大部分为木糖，所以可以通过结晶的方法首先把木糖结晶分离出来，直到木糖无法再结晶，余下的母液称为木糖母液。根据液相色谱分析(安 徽农业科学，2009，37 (5) :1881-1882，“PHLC法测定木糖母液的组成”)，木糖母液中含有38. 10%木糖，23. 70% L-阿拉伯糖，13. 80%葡萄糖，9. 89%半乳糖。目前从木糖母液中分离提取L-阿拉伯糖，一般是采用模拟移动床色谱分离技术，由于该技术设备投资大，但产能却不大，使L-阿拉伯糖无法满足市场的需求。L-阿拉伯糖除主要从半纤维素水解制备外，还可以从一些含有L-阿拉伯糖的植物胶如阿拉伯胶中制备。根据分析，阿拉伯胶的单体组成为半乳糖42%，L-阿拉伯糖31%，鼠李糖13%，葡萄糖醛酸13%，4-0-甲基葡萄糖醛酸1%。如中国专利02116353. 7公开了一种用阿拉伯胶提取L-阿拉伯糖的方法，但混合单糖仍需要通过两柱色谱法才能分离得到L-阿拉伯糖，难以工业化。论文“从阿拉伯胶水解液中结晶分离L-阿拉伯糖”(化学工业与工程，2007，24 (5) =398-400)描述的分离方法为阿拉伯胶稀硫酸水解并中和后的水解液经发酵除去半乳糖，然后在甲醇中结晶分离制得粗L-阿拉伯糖，接着在粗L-阿拉伯糖水溶液中加入乙醇而结晶得到97. 5%的L-阿拉伯糖。该方法由于甲醇结晶母液和乙醇结晶母液中的L-阿拉伯糖无法分离回收，所以得率不高，最高只有理论得率的50%，从而成本较高。由于采用现有的方法生产L-阿拉伯糖不仅产量小而且成本居高不下，从而限制了这种具备良好保健功能的功能糖的普及使用。为此，需要开发L-阿拉伯糖的大规模生产方法。
发明内容
为了克服上述缺点，本发明提供了一种从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，通过简单的颗粒分级就实现了木糖与L-阿拉伯糖的分离，为大规模生产L-阿拉伯糖奠定了基础。利用木糖母液制备L-阿拉伯糖，一般首先发酵除去全部的葡萄糖，或者同时全部或部分除去半乳糖，然后净化、分离。本申请人通过研究净化后的木糖母液的结晶特性发现，木糖母液结晶时会出现两种结晶，第一种结晶首先出现，最后成为直径较大的结晶(简称大颗粒结晶)，第二种结晶则较迟出现，其直径比第一种小得多(简称小颗粒结晶)；本发明人进一步通过颗粒分级的方式把大颗粒结晶和小颗粒结晶分离出来，然后测定其成分，令人吃惊地发现大颗粒结晶基本上为木糖，而小颗粒结晶则基本上为L-阿拉伯糖。显然，在上述发现的基础上，把木糖母液中形成的结晶通过简单的颗粒分级，就可以得到纯度较高的粗L-阿拉伯糖，再通过重结晶就可以得到纯的L-阿拉伯糖。本发明的技术方案如下一种从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，该方法包括木糖母液的发酵、净化、浓缩过程，将浓缩后的木糖母液结晶，至晶浆中形成具有大、小差别的大颗粒结晶和小颗粒结晶后，将晶体颗粒进行颗粒分级，收集小颗粒结晶，即得到L-阿拉伯糖。所述木糖母液的发酵为在木糖母液中接种酵母菌发酵，除去葡萄糖和全部或部分除去半乳糖。所述木糖母液的净化包括将发酵后的木糖母液用活性炭脱色和/或用离子交换树脂脱除离子。 所述木糖母液的浓缩是将净化后的木糖母液经减压蒸馏得到折光糖度为80-86 %的糖浆。所述木糖母液结晶前加入晶种。所述的颗粒分级，是把同一结晶器中形成的具有大、小差别的两类结晶分离的方法，包括筛分、离心沉降或重力沉降方法。所述木糖母液结晶后，在晶浆脱除结晶母液时同时进行颗粒分级，或者从晶浆中收集到结晶后再进行结晶的颗粒分级；所述颗粒分级后，收集大颗粒结晶，即为粗木糖，再进行重结晶而得到纯木糖。分离晶浆中的结晶后所得的结晶母液，重复发酵、净化、浓缩、结晶和颗粒分级过程，直到把其中的L-阿拉伯糖提取完毕。将得到的L-阿拉伯糖进行重结晶，得到纯L-阿拉伯糖。本发明所述的一种从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，在本发现木糖母液结晶新特性的基础上，采用简单的颗粒分级方法，即能从木糖母液中提取得到纯的L-阿拉伯糖，该方法过程简单，产量大，无需采用传统的色谱分离技术，为L-阿拉伯糖这种具有特殊健康功能的稀有功能糖的推广应用奠定了基础。
具体实施例方式实施例I木糖母液稀释后接入酿酒干酵母，直到把葡萄糖全部发酵完全，用蝶式离心机脱除酵母菌体，加热到60°C用活性炭脱色45分钟，再用压滤机脱除活性炭，所得糖液用减压蒸馏的方法浓缩成折光糖度为82%的糖浆，把糖浆输送到结晶器并接入晶种，然后冷却结晶。结晶过程中取样进行显微镜检查，结晶开始阶段只有一种大小非常均匀的晶体，一段时间后又出现新的晶体，当糖浆的过饱和度接近消耗完全时，晶浆中形成大小差别很大的两类结晶颗粒，即大颗粒结晶和小颗粒结晶。把晶浆加入三足式沉降离心机中，先低速把大颗粒结晶沉降下来并收集起来，即为粗木糖，纯度为82% ;然后提高离心机转速把小颗粒结晶沉降下来并收集起来，即为粗L-阿拉伯糖，纯度为61% ;把大颗粒结晶用水重结晶得到纯木糖，把小颗粒结晶用水重结晶得到纯L-阿拉伯糖。实施例2把实施例I中晶浆离心所得结晶母液重新进行减压蒸馏，得到折光糖度为85%的糖浆，把糖浆输送到结晶器并接入晶种，然后冷却结晶。结晶过程中取样进行显微镜检查，结晶开始阶段只有一种大小非常均匀的晶体，一段时间后又出现新的晶体，当糖浆的过饱和度接近消耗完全时，晶浆中形成大小差别较大的两类结晶颗粒，即大颗粒结晶和小颗粒结晶。把晶浆加入过滤离心机中过滤掉结晶母液，得到含大颗粒结晶和小颗粒结晶的混合结晶粉末。 取该混合结晶粉末与10倍的95%乙醇混合并搅拌均匀，连续加入卧式螺旋卸料沉降离心机中，调节转速和流量，得到的固相为大颗粒结晶，即为粗木糖，纯度为85%，液相再进入过滤离心机中脱除乙醇而得到小颗粒结晶，即为粗L-阿拉伯糖，纯度为63% ;把大颗粒结晶用水重结晶后得到纯木糖，把小颗粒结晶用水重结晶后得到纯L-阿拉伯糖。实施例3取实施例2离心所得的混合结晶粉末与5倍的无水乙醇混合并搅拌均匀，连续加入错流式分级机中，流动介质也是无水乙醇，分别收集大颗粒结晶和小颗粒结晶，其中大颗粒结晶的粗木糖纯度为87%，小颗粒结晶的粗L-阿拉伯糖纯度为68%;再把大颗粒结晶和小颗粒结晶分别用水进行重结晶，分别得到纯木糖和纯L-阿拉伯糖。实施例4把实施例2中晶浆离心出来的结晶母液重新脱色后浓缩为折光糖度为86%的糖浆，把糖浆输送到结晶器并接入晶种，然后冷却结晶。结晶过程中取样进行显微镜检查，结晶开始阶段只有一种大小非常均匀的晶体，一段时间后又出现新的晶体，当糖浆的过饱和度接近消耗完全时，晶浆中形成大小差别较大的两类结晶颗粒，即大颗粒结晶和小颗粒结晶。把晶浆加入过滤离心机中过滤掉结晶母液，得到含大颗粒结晶和小颗粒结晶的混合结晶粉末。把所得的混合结晶粉末与10倍的95%乙醇混合并搅拌均匀，然后加入淘洗分级机中，分别收集大颗粒结晶和小颗粒结晶；后续同样加入95%乙醇为淘洗液并进行重复淘洗，所得大颗粒结晶的木糖纯度为91%，小颗粒结晶的L-阿拉伯糖纯度为76% ;再把大颗粒结晶和小颗粒结晶分别用水进行重结晶，分别得到纯木糖和纯L-阿拉伯糖。以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
权利要求
1.一种从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，该方法包括木糖母液的发酵、净化、浓缩过程，其特征在于将浓缩后的木糖母液结晶，至晶浆中形成具有大、小差别的大颗粒结晶和小颗粒结晶后，将晶体颗粒进行颗粒分级，收集小颗粒结晶，即得到L-阿拉伯糖。
2.如权利要求I所述的从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述木糖母液的发酵为在木糖母液中接种酵母菌发酵，除去葡萄糖和全部或部分除去半乳糖。
3.如权利要求I所述的从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述木糖母液的净化包括将发酵后的木糖母液用活性炭脱色和/或用离子交换树脂脱除离子。
4.如权利要求I所述的从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述木糖母液的浓缩是将净化后的木糖母液经减压蒸馏得到折光糖度为80-86%的糖浆。
5.如权利要求I所述的从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述木糖母液的结晶前加入晶种。
6.如权利要求I所述的从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述的颗粒分级，是把同一结晶器中形成的具有大、小差别的两类结晶分离的方法，包括筛分、离心沉降或重力沉降方法。
7.如权利要求I所述的从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述木糖母液结晶后，在晶浆脱除结晶母液时同时进行颗粒分级，或者从晶浆中收集到结晶后再进行结晶的颗粒分级。
8.如权利要求I所述的从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述颗粒分级后，收集大颗粒结晶，即为粗木糖，再进行重结晶而得到纯木糖。
9.如权利要求I所述的从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，分离得到的结晶后的木糖母液，重复发酵、净化、浓缩、结晶和颗粒分级过程，直到把其中的L-阿拉伯糖提取完毕。
10.如权利要求I所述的从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，将得到的得到L-阿拉伯糖进行重结晶，得到纯L-阿拉伯糖。
全文摘要
本发明提供了一种从木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，该方法包括木糖母液的发酵、净化、浓缩过程，浓缩后的木糖母液结晶再将晶体颗粒进行颗粒分级，收集小颗粒结晶，得到L-阿拉伯糖。该方法通过简单的颗粒分级就实现了木糖与L-阿拉伯糖的分离，为大规模生产L-阿拉伯糖奠定了基础。
文档编号C07H3/02GK102952165SQ20111024324
公开日2013年3月6日 申请日期2011年8月23日 优先权日2011年8月23日
发明者陈培豪 申请人:陈培豪