专利名称：一种高纯度甘油的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度甘油的制备方法，具体是一种通过物理方法进行水解、浓缩蒸发、精馏制得得甘油的制备方法。
背景技术：
无色澄明黏稠液体。无臭。有暖甜味。能从空气中吸收潮气，也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫。对石蕊呈中性。长期放在0°c的低温处，能形成熔点为17. 8°C有光泽的斜方晶体。遇强氧化剂如三氧化铬、氯酸钾、高锰酸钾能引起燃烧和爆炸。能与水、乙醇任意混溶，1份本品能溶于11份乙酸乙酯，约500份乙醚，不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、 石油醚和油类。相对密度U6362。熔点17.8°C。沸点四0. 0°C (分解)。折光率1. 4746。 闪点(开杯)176°C。甘油的用途很广，适用于水溶液的分析、溶剂、气量计及水压机缓震液、 软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂、润滑剂、制药工业、化妆品配制、有机合成、塑化剂； 还可以用于制造硝化甘油、醇酸树脂和环氧树脂、在涂料工业中用以制取各种醇酸树脂、聚酯树脂、缩水甘油醚和环氧树脂等等。但由于不同领域的用途，对甘油的纯度等有不同的要求，纯度越高越难制作。目前，还没有相关文献报道纯度达99. 9%的甘油生产工艺。
发明内容
本发明的主要内容在于提供一种高纯度甘油的制备方法，具体是一种工艺简单、 甘油纯度达99. 8-99. 9%的制备方法。为了解决以上技术问题，本发明的一种高纯度甘油的制备方法，主要原料为经过漂白、脱色处理的棕榈仁油，水解、浓缩蒸发、精馏的甘油，其特征在于，在水解和浓缩之间增加以下两个步骤，第一个步骤加酸反应将a步骤中制得的甘油中加盐酸，甘油和盐酸的比例为1:0. 0013 ；在90°C的温度下反应2-4小时，至混合溶液的PH值=2. 2-3. 3后，反应的甘油和含油脂肪酸的甜水；第二个步骤对含有脂肪酸的甜水进行加氢氧化钙处理甜水氢氧化钙的质量比为1 :0. 003——0. 005 ；加入后Wi值=6. 8-7. 8 ；对加入氢氧化钙的甜水控制温度90°C，按60——80的速度搅拌反应1-2小时后，用15 μ m的滤布过滤固体物质， 得纯度为33%的甘油水。进一步地，所述第一个步骤中，棕榈仁油的进料速度为15. 6——16. 6立方/小时； 水的进料速度为10. 1——10. 8立方/小时。本发明的优点在于本工艺适合大规模的工业化生产，且该工艺生产所得的甘油具有99. 8-99. 8%的高纯度。
具体实施例方式高纯度的甘油的制备步骤如下
选取经过常规漂白、脱色处理的棕榈仁油做原料；a、水解棕榈仁油在水解塔中，以 5. 4ΜΙ^的压力、245-256°C的温度下，按棕榈仁油水1:0. 6-0. 7%的质量百分比进行逆流水解，得甘油；b、加酸反应将a步骤中制得的甘油中加盐酸，甘油和盐酸的比例1:0. 0013 ； 在90°C的温度下反应2-4小时，至混合溶液的PH值=2. 2-3. 3后，反应的甘油和含油脂肪酸的甜水；c、对含有脂肪酸的甜水进行加氢氧化钙处理甜水氢氧化钙的质量比为1 0. 003——0. 005 ；加入后Wi值=6. 8-7. 8 ；对加入氢氧化钙的甜水控制温度90°C，按60—— 80的速度搅拌反应1-2小时后，用15 μ m的滤布过滤固体物质，得纯度为33%的甘油水；d、 对甘油水用四效蒸发器以物料流速7000-7500kg/h，第一级蒸发器蒸汽压力0. 22MPa,以后三级逐级减压的工艺进行常规浓缩、蒸发后，在压力为5Mbar、温度为152_160°C的精馏塔中，按2500-3000kg/h的速度进料精馏1——1. 5时间后，降温至146-151°C出料。该工艺制得甘油纯度达99. 8%-99. 9%。实例 1
按棕榈仁油水1:0.65的质量百分比进行逆流水解，得甘油；加盐酸调节PH值=2.5 后，加氢氧化钙处理调解Wi值=7. 5 ；在压力为5Mbar、温度为152_160°C的精馏塔中，按 2500-3000kg/h的速度进料精馏1——1. 5时间后，降温至146_151°C出料。该工艺制得甘油纯度达99. 9%以上。实例2
按棕榈仁油水1:0. 5%的质量百分比进行逆流水解，得甘油；加盐酸调节PH值=2.5 后，加氢氧化钙处理调解Wi值=7. 5 ；在压力为5Mbar、温度为152_160°C的精馏塔中，按 2500-3000kg/h的速度进料精馏1——1. 5时间后，降温至146_151°C出料。该工艺制得甘油纯度达99%。实例3
按棕榈仁油水1:1的质量百分比进行逆流水解，得甘油；加盐酸调节PH值=2.5 后，加氢氧化钙处理调解Wi值=7. 5 ；在压力为5Mbar、温度为152_160°C的精馏塔中，按 2500-3000kg/h的速度进料精馏1——1. 5时间后，降温至146_151°C出料。该工艺制得甘油纯度达99%。实例4
按棕榈仁油水1:0. 65%的质量百分比进行逆流水解，得甘油；加盐酸调节PH值=2 后，加氢氧化钙处理调解1 值=7 ；在压力为5Mbar、温度为152_160°C的精馏塔中，按 2500-3000kg/h的速度进料精馏1——1. 5时间后，降温至146_151°C出料。该工艺制得甘油纯度达99%。实例5
按棕榈仁油水1:0. 65%的质量百分比进行逆流水解，得甘油；加盐酸调节PH值=3 后，加氢氧化钙处理调解1 值=8 ；在压力为5Mbar、温度为152_160°C的精馏塔中，按 2500-3000kg/h的速度进料精馏1——1. 5时间后，降温至146_151°C出料。该工艺制得甘油纯度达99%。
权利要求
1.一种高纯度甘油的制备方法，主要原料为经过漂白、脱色处理的棕榈仁油，水解、浓缩蒸发、精馏的甘油，其特征在于，在水解和浓缩之间增加以下两个步骤，第一个步骤加酸反应将a步骤中制得的甘油中加盐酸，甘油和盐酸的比例为1:0. 0013;在90°C的温度下反应2-4小时，至混合溶液的PH值=2. 2-3. 3后，反应的甘油和含油脂肪酸的甜水；第二个步骤对含有脂肪酸的甜水进行加氢氧化钙处理甜水氢氧化钙的质量比为1 :0. 003—— 0. 005 ；加入后Wi值=6. 8-7. 8 ；对加入氢氧化钙的甜水控制温度90°C，按60——80的速度搅拌反应1-2小时后，用15 μ m的滤布过滤固体物质，得纯度为33%的甘油水。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度甘油的制备方法，其特征在于所述第一个步骤中，棕榈仁油的进料速度为15. 6——16. 6立方/小时；水的进料速度为10. 1——10. 8立方/小时。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度甘油的制备方法，主要原料为经过漂白、脱色处理的棕榈仁油，水解、浓缩蒸发、精馏的甘油，其特征在于，在水解和浓缩之间增加、加酸反应和对含有脂肪酸的甜水进行加氢氧化钙处理两个步骤，制得甘油具有99.8-99.8%的高纯度。
文档编号C07C31/22GK102391069SQ20111026025
公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月5日 优先权日2011年9月5日
发明者方日明, 葛乃明 申请人:德源(中国)高科有限公司