专利名称：一种羰基化反应釜的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种羰基化反应釜，属于化工设备领域。
背景技术：
醋酸与醋酸酐是重要的有机化工原料，广泛用作医药、染料、香料和有机合成的原料，它们的工业合成一般采用羰基化的方法。具体为采用甲醇、CO为原料与催化剂进行羰基化反应得到醋酸；以乙酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料，在铑系催化剂作用下反应制得醋酐。由于醋酸与醋酸酐的羰基化是多相化学反应，为了使反应物混合均勻，一般采用带有搅拌器的反应釜，但由于带有搅拌器的反应釜密封性差，耗费能源大，且产生故障后不易拆卸而影响反应进度，因此近年来多采用无搅拌装置的反应釜来进行羰基化反应。上述无搅拌器的羰基化反应釜，诸如日本专利JP8188M7A，其公开了一种内循环式羰基化反应釜，包括釜体，釜体内有一圆柱形两端开口的内筒；在釜体底部且位于所述内筒的下方设置有液体进口、气体进口及喷嘴，在釜体的上部设置有将催化剂从液体中进行分离的分离室，分离后的液态反应产物从设置与所述分离室侧壁的液体出口处排出；此外， 在分离室顶部还设有气体出口，气体出口连接冷凝器；该技术中的羰基化反应釜在运行时， 催化剂事先分布在反应釜中，由液体进口和气体喷嘴向内筒内导入液体和气体，液体和气体带动催化剂流动，从而在内筒内形成催化剂、气体和液体向上流动的混合物流体，在釜体与内筒之间的间隙处形成向下的流体，从而在整体上构成料液流动的循环，最后，反应产物经分离室分离后由液体出口排出，未反应的气体和产生的尾气由气体出口排出。上述技术中，由于在该反应釜中，气体和液体的出口均设置在内筒的底端，工作时内筒中的反应混合物需要在气体原料向上喷射力的带动下向上运动，但当气体原料的喷射力不足时则不能有效地带动反应混合物向上运动至内筒的顶端，更无法实现反应混合物自内筒顶端向下循环的顺利进行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中的羰基化反应釜气体和液体的出口均设置在内筒的底端，工作时内筒中的反应混合物需要在气体原料向上喷射力的带动下向上运动，但当气体原料的喷射力不足时则不能有效地带动反应混合物向上运动至内筒的顶端，更无法实现反应混合物自内筒顶端向下循环的顺利进行；进而提出一种能够在反应釜中形成快速有效的反应混合物循环的羰基化反应釜。为解决上述技术问题，本发明提供了一种羰基化反应釜，其包括
釜体，连接设置在所述釜体内的隔板将所述釜体分隔成两端相通的上行区与下行区； 在所述釜体上设有液体进口、液体出口和气体进口，顶部设有气体出口 ；与所述液体进口相连接，在所述釜体内设置有液体分布器，所述液体分布器上设有液体喷射口 ；与所述气体进口相连接，在所述釜体内设置有气体分布器，所述气体分布器上设有气体喷射微孔；所述液体分布器的设置位置高于所述气体分布器，所述液体分布器的至少一个第一液体喷射口位于所述上行区内或位于所述上行区朝向顶部的纵向延伸区内，且液体分布器的至少一个第二液体喷射口位于所述下行区内或位于所述下行区朝向顶部的纵向延伸区内；所述第一液体喷射口的开口向上，所述第二液体喷射口的开口向下；所述气体分布器的气体喷射微孔位于所述上行区内或位于所述上行区朝向底部的纵向延伸区内，所述气体喷射微孔的开口向上。所述液体分布器的设置位置不高于所述隔板的顶端，所述气体分布器的设置位置不低于所述隔板的底端。所述隔板以所述釜体的轴线为中心轴线环绕连接形成圆柱形。所述气体分布器的气体喷射微孔以所述釜体的轴线为中心对称设置。所述第一液体喷射口以所述釜体的轴线为中心对称设置，所述第二液体喷射口以所述釜体的轴线为中心对称设置。所述隔板为圆弧形曲面，所述隔板与所述釜体内壁相连接，从所述隔板的上端与所述釜体相接处开始向下倾斜设有第一开口截面，从所述隔板的下端与所述釜体相接处开始向上倾斜设有第二开口截面。所述第一开口截面与所述釜体轴线的夹角为20-90°。所述夹角为45°。所述第二开口截面与所述釜体轴线的夹角为20-90°。所述夹角为60°。其中，本发明所述的气体喷射微孔中所述微孔是指孔的直径达微米级。所述气体喷射微孔的直径为5-20微米。本发明与现有技术方案相比具有以下有益效果
(1)本发明所述的羰基化反应釜中，所述液体分布器的设置位置高于所述气体分布器， 所述液体分布器的至少一个第一液体喷射口位于所述上行区内或位于所述上行区朝向顶部的纵向延伸区(将隔板沿轴向延伸，延伸出的隔板将釜体分割成上行区的纵向延伸区与下行区的纵向延伸区)内，且液体分布器的至少一个第二液体喷射口位于所述下行区内或位于所述下行区朝向顶部的纵向延伸区内；所述第一液体喷射口的开口向上，所述第二液体喷射口的开口向下；所述气体分布器的气体喷射微孔位于所述上行区内或位于所述上行区朝向底部的纵向延伸区内，所述气体喷射微孔的开口向上；液体原料与液体催化剂由液体进口及液体喷射口输入到釜体中，同时气体原料由气体进口及气体喷射微孔输入到上行区或上行区朝向顶部的纵向延伸区中，气体喷射微孔开口向上，喷出的气体与上行区或上行区纵向延伸区中的液体混合后形成均勻的反应混合物并进行反应，且反应混合物在气体喷射微孔喷射力的带动下自下而上运动，当达到上行区或上行区朝向顶部的纵向延伸区中的第一液体喷射口附近时，第一液体喷射口向上的喷射力能够补充提供动力带动反应混合物继续向上运动，当反应混合物进入到下行区或下行区朝向顶部的纵向延伸区中受重力的影响向下运动时，由第二液体喷射口喷出的液体原料与液体催化剂补充进反应混合物中， 为羰基化反应提供新的反应物，同时第二液体喷射口向下的喷射力提供动力带动反应混合物向下运动回到上行区或上行区朝向底部的纵向延伸区中继续参与反应与循环，进而使反应混合物在釜体中形成了快速有效的循环。
(2)本发明所述的羰基化反应釜中，所述液体分布器的设置位置不高于所述隔板的顶端，所述气体分布器的设置位置不低于所述隔板的底端；反应混合物在上行区与下行区的轴向延伸区中进行循环时，由于没有隔板的隔离，上行与下行的反应混合物容易相遇并发生混合而使向上或向下的喷射力相抵消，从而较弱了循环的进行，将反应混合物的循环限定在上行区与下行区之间避免了这种情况的发生，而且缩短了循环的运行距离，加快了循环的进行。(3)本发明所述的羰基化反应釜中，所述隔板以所述釜体的轴线为中心轴线环绕连接形成圆柱形，所述气体分布器的气体喷射微孔以所述釜体的轴线为中心对称设置，所述第一液体喷射口以所述釜体的轴线为中心对称设置，所述第二液体喷射口以所述釜体的轴线为中心对称设置；上行区与下行区之间反应混合物的循环在各个方向上均勻进行，从而保证了反应混合物在上行区中的分布均勻，在整个上行区中均能进行羰基化反应，提高了反应的效率和产率。(4)本发明所述的羰基化反应釜中，所述隔板为圆弧形曲面，所述隔板与所述釜体内壁相连接，从所述隔板的上端与所述釜体相接处开始向下倾斜设有第一开口截面，从所述隔板的下端与所述釜体相接处开始向上倾斜设有第二开口截面。所述隔板与釜体的内壁相接将釜体分隔为上行区与下行区，这样节省了反应釜的制造材料，而且方便釜体内不同区域的修整与清洗，向下倾斜与向上倾斜的开口截面使得反应混合物在上行区与下行区间的循环距离缩短，从而无需很大的动力就能构成反应混合物的循环，使得循环更易实现。
为了使本发明的内容更容易被理解，本发明结合附图和具体实施方式
对本发明的内容进行进一步的说明；
图1为本发明实施例一的羰基化反应釜沿轴线的剖面图； 图2为本发明实施例二的羰基化反应釜沿轴线的剖面图； 图3为本发明实施例三的羰基化反应釜的主视图； 图4为本发明实施例三的羰基化反应釜的俯视其中附图标记为1-釜体，2-隔板，3-气体出口，4-液体进口，5-液体喷射口，6-气体进口，7-气体喷射微孔，8-液体出口，9-支撑杆，10-圆弧形区域，11-第一开口截面， 12-第二开口截面。
具体实施例方式实施例一
本发明所述的羰基化反应釜结构如图1所示，包括釜体1，在所述釜体1内部设置有隔板2，所述隔板2以所述釜体1的轴线为中心轴线环绕连接围成圆柱形，所述隔板2通过4根对称连接在釜体1侧壁上的支撑杆9进行固定，所述隔板2包围的圆柱形区域为下行区，所述隔板2外壁与釜体1内壁之间形成上行区，上行区与下行区的两端相通，所述釜体1与下行区的内径比为1. 5-2，釜体1底部设有液体出口 8，用于排出反应生成的液体，釜体1的顶部设有气体出口 3，用于排出反应尾气及未反应的气体；在釜体1的上部设有一液体进口 4，用于输入液体反应原料与液体催化剂，液体进口 4沿水平方向连接有托盘形的液体分布器伸入到釜体1中，液体分布器的高度低于隔板2上端100-200mm，液体分布器在上行区中以釜体1轴线为中心对称设有8个开口向上的液体喷射口 5，并且在下行区中以釜体1轴线为中心对称设有5个开口向下的液体喷射口 5 ；在釜体1的下部设有一气体进口 6，用于输入气体原料，气体进口 6位于液体进口 4的正下方，气体进口 6沿水平方向连接有托盘形的气体分布器伸入到釜体1中，气体分布器位于液体分布器的正下方，气体分布器的高度高于隔板2下端100-200mm，气体分布器在上行区中以釜体1轴线为中心对称设有8 个开口向上的气体喷射微孔7。实施例二
本实施例所述的羰基化反应釜结构如图2所示，包括所述隔板2包围的圆柱形区域为上行区，所述隔板2外壁与釜体1内壁之间形成下行区，上行区与下行区的两端相通，所述釜体1与上行区的内径比为1. 5-2，液体分布器在上行区中以釜体1轴线为中心对称设有5 个开口向上的液体喷射口 5，并且在下行区中以釜体1轴线为中心对称设有4个开口向下的液体喷射口 5，气体分布器在上行区中以釜体1轴线为中心对称设有5个开口向上的气体喷射微孔7 ；其余部分的结构与实施例一相同。实施例三
本实施例所述的羰基化反应釜结构如图3、4所示，包括釜体1，所述釜体1内有一呈圆弧形曲面的隔板2与所述釜体1内壁相连接，同时从隔板2的上端与釜体1相接处开始向下倾斜形成第一开口截面11，所述第一开口截面11与釜体1轴线的夹角为45°，且从所述隔板2的下端与所述釜体1相接处开始向上倾斜形成第二开口截面12，所述第二开口截面12与釜体1轴线的夹角为60° ；所述隔板2内壁与所述釜体1内壁围成的圆弧形区域 10为下行区，所述隔板2外壁与所述釜体1内壁形成的区域为上行区，上行区与下行区的两端相通，液体进口 4沿水平方向连接有线形的液体分布器伸入到釜体1中，液体分布器的高度低于隔板2上端100-200mm，液体分布器在上行区中设有1个开口向上的液体喷射口 5， 并且在下行区中设有1个开口向下的液体喷射口 5，气体进口 6沿水平方向连接有线形的气体分布器伸入到上行区中，气体分布器位于液体分布器的正下方，气体分布器的高度高于隔板2下端100-200mm，气体分布器在上行区中设有2个开口向上的气体喷射微孔7 ；其余部分的结构与实施例一相同。上述实施例中所述气体喷射微孔7可以根据实际需要选择任意微米级的直径，其中优选的微孔直径为5-20微米。本发明所述的羰基化反应釜的工作过程如下
将液体原料与液体催化剂由液体进口 4及液体喷射口 5输入到釜体1中，同时气体原料由气体进口 6及气体喷射微孔7输入到上行区中，气体喷射微孔7开口向上，喷出的气体与上行区中的液体混合后形成均勻的反应混合物并进行反应；反应混合物在气体喷射微孔 7向上喷射力的带动下向上运动，当反应混合物运动至上行区中的液体喷射口 5附近时，由于上行区中的液体喷射口 5开口向上，液体喷射口 5向上的喷射力带动反应混合物继续向上运动，直至到达下行区的顶端后向下运动，下行区中开口向下的液体喷射口 5喷出的液体原料与液体催化剂为羰基化反应的进行提供了新鲜的反应物，同时液体喷射口 5向下的喷射力为反应混合物在下行区中的运动提供了动力，带动反应混合物在下行区中由上向下运动，直至流出下行区进入上行区中继续参加反应与循环，由此在釜体1内的上行区与下行区之间形成了反应混合物的循环，延长了反应物的混合时间使反应混合物更均勻，提高了反应物的利用率，同时提高了产率。 虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本 发明所要保护的范围。
权利要求
1.一种羰基化反应釜反应釜，包括釜体(1)，连接设置在所述釜体(1)内的隔板(2)将所述釜体(1)分隔成两端相通的上行区与下行区；在所述釜体(1)上设有液体进口(4)、液体出口(8)和气体进口(6)，顶部设有气体出口(3)；与所述液体进口(4)相连接，在所述釜体(1)内设置有液体分布器，所述液体分布器上设有液体喷射口(5);与所述气体进口(6)相连接，在所述釜体(1)内设置有气体分布器，所述气体分布器上设有气体喷射微孔(7);其特征在于，所述液体分布器的设置位置高于所述气体分布器，所述液体分布器的至少一个第一液体喷射口(5)位于所述上行区内或位于所述上行区朝向顶部的纵向延伸区内，且液体分布器的至少一个第二液体喷射口(5)位于所述下行区内或位于所述下行区朝向顶部的纵向延伸区内；所述第一液体喷射口(5)的开口向上，所述第二液体喷射口(5)的开口向下；所述气体分布器的气体喷射微孔(7)位于所述上行区内或位于所述上行区朝向底部的纵向延伸区内，所述气体喷射微孔(7)的开口向上。
2.根据权利要求1所述的羰基化反应釜反应釜，其特征在于，所述液体分布器的设置位置不高于所述隔板(2)的顶端，所述气体分布器的设置位置不低于所述隔板(2)的底端。
3.根据权利要求1或2所述的羰基化反应釜，其特征在于，所述隔板(2)以所述釜体 (1)的轴线为中心轴线环绕连接形成圆柱形。
4.根据权利要求1-3任一所述的羰基化反应釜，其特征在于，所述气体分布器的气体喷射微孔(7)以所述釜体(1)的轴线为中心对称设置。
5.根据权利要求1-4任一所述的羰基化反应釜，其特征在于，所述第一液体喷射口 (5)以所述釜体(1)的轴线为中心对称设置，所述第二液体喷射口(5)以所述釜体(1)的轴线为中心对称设置。
6.根据权利要求1或2所述的羰基化反应釜，其特征在于，所述隔板(2)为圆弧形曲面，所述隔板(2)与所述釜体(1)内壁相连接，从所述隔板(2)的上端与所述釜体(1)相接处开始向下倾斜设有第一开口截面(11)，从所述隔板(2)的下端与所述釜体(1)相接处开始向上倾斜设有第二开口截面(12 )。
7.根据权利要求6所述的羰基化反应釜，其特征在于，所述第一开口截面(11)与所述釜体(1)轴线的夹角为20-90°。
8.根据权利要求7所述的羰基化反应釜，其特征在于，所述夹角为45°。
9.根据权利要求6或7或8所述的羰基化反应釜，其特征在于，所述第二开口截面 (12)与所述釜体(1)轴线的夹角为20-90°。
10.根据权利要求9所述的羰基化反应釜，其特征在于，所述夹角为60°。
11.根据权利要求1-10任一所述的羰基化反应釜，其特征在于，所述气体喷射微孔 (7)的直径为5-20微米。
全文摘要
本发明涉及一种羰基化反应釜，包括釜体与设置在所述釜体内的隔板将所述釜体分隔成两端相通的上行区与下行区；在所述釜体的底部设有液体出口，顶部设有气体出口；在所述釜体的上部设有液体进口与液体分布器，所述液体分布器的至少一个开口向上的液体喷射口设于所述上行区内或位于所述上行区朝向顶部的纵向延伸区内，且液体分布器的至少一个开口向下的液体喷射口设于所述下行区内或位于所述下行区朝向顶部的纵向延伸区内；在所述釜体的下部设有气体进口与气体分布器，所述气体分布器的气体喷射微孔位于所述上行区内或位于所述上行区朝向底部的纵向延伸区内且开口向上；所述液体分布器的设置位置高于所述气体分布器。
文档编号C07C51/56GK102430381SQ201110289090
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月27日 优先权日2011年9月27日
发明者唐应吉, 尚建选, 张蕾, 王振宇, 马晓迅 申请人:陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司