专利名称：一种四棱角泽兰内酯的制备方法
技术领域：
本发明属于植物有效成分提取技术领域，涉及一种四棱角泽兰内酯的制备方法。
背景技术：
四棱角泽兰内酯(Quadrango 1 i de )，棱晶(甲醇)，是一种倍半萜内酯，分子式 C15H2tlO3,分子量248. 32，。主要存在于菊科多种植物中。现代研究表明四棱角泽兰内酯有驱蚁作用，浓度为6. Omg/ml，有显著的驱蚁活性。太平洋假泽兰mendocina Wiilippi )，菊科假泽兰属植物，主产于台湾和海南岛、云南东南部。山坡灌木林下，海拔80-100米。印度尼西亚爪哇、老挝、柬埔寨、越南也有分布。现有技术中，对假泽兰属植物研究较少，多是对其具有抗菌活性的挥发油的研究， 经检索，尚未见有采用超临界萃取的方法制备四棱角泽兰内酯的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四棱角泽兰内酯的制备方法。具体步骤如下
(1)取太平洋假泽兰的花叶部分粉碎，在压力20-35MPa，温度30-45°C，20-40%的夹带剂下超临界(X)2萃取90-180min，收集萃取液，萃取液加入水分散，振荡均勻用乙醚萃取2_4 次，合并乙醚萃取液，并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，得黄色油状液体；
(2)将步骤(1)中得到的黄色油状萃取液体上中性氧化铝柱，用石油醚-乙醚梯度洗脱，其中石油醚-乙醚(2:3)部分再次上柱，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇洗脱纯化，得到四棱角泽兰内酯。所述步骤(1)中，夹带剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。所述步骤(1)中，乙醚用量与水溶液体积比为2-5:3。所述步骤(2)中，石油醚-乙醚梯度洗脱，洗脱液配比依次为9:2、3:1、7:4、1:1、所述步骤(2)中，石油醚-乙酸乙酯-甲醇的体积配比为4:3:3。本发明的优点是本发明采用超临界流体萃取，温度低、提取时间快，操作参数容易控制，有利于保证和提高产品质量；工艺简单易行，经过数次简单萃取，二次氧化铝层析柱即可得到产品，所用溶剂可回收利用，所获得的四棱角泽兰内酯成本较低。
具体实施例方式下面将结合具体实施例对本发明作进一步阐述。实施例1
取5kg太平洋假泽兰的花叶部分粗粉，置于萃取釜中，在压力20MPa，温度30°C，30%夹带剂(甲醇为夹带剂)下超临界(X)2萃取120min，收集萃取液，所得萃取液加入水中分散，振荡均勻后用乙醚萃取3次，乙醚用量与水溶液体积比依次为5:3、3:3、2:3，合并乙醚萃取液，并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，得黄色油状液体。将黄色油状萃取液体上中性氧化铝柱，用石油醚-乙醚以体积比9:2、3:1、7:4、1:1、2:3梯度洗脱，其中石油醚-乙醚(2:3)部分再次上柱，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇体积比为4:3:3洗脱纯化，收集四棱角泽兰内酯洗脱液，减压浓缩冷冻干燥，得到0. 51g产品，经测定四棱角泽兰内酯含量为95. 8%。实施例2:
取5kg太平洋假泽兰的花叶部分粗粉，置于萃取釜中，在压力35MPa，温度45°C，20%夹带剂(乙醇为夹带剂)下超临界⑶2萃取180min，收集萃取液，所得萃取液加入水中分散，振荡均勻后用乙醚萃取2次，乙醚用量与水溶液体积比依次为5:3、4:3，合并乙醚萃取液，并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，得黄色油状液体。将黄色油状萃取液体上中性氧化铝柱，用石油醚-乙醚以体积比9:2、3:1、7:4、1:1、2:3梯度洗脱，其中石油醚-乙醚(2:3)部分再次上柱，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇体积比为4:3:3洗脱纯化，收集四棱角泽兰内酯洗脱液， 减压浓缩冷冻干燥，得到0. 44g产品，经测定四棱角泽兰内酯含量为96. 7%。实施例3:
取5kg太平洋假泽兰的花叶部分粗粉，置于萃取釜中，在压力^MPa,温度37°C，40%夹带剂(乙醇为夹带剂)下超临界(X)2萃取90min，收集萃取液，所得萃取液加入水中分散，振荡均勻后用乙醚萃取3次，乙醚用量与水溶液体积比依次为5:3、4:3、2:3，合并乙醚萃取液， 并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，得黄色油状液体。将黄色油状萃取液体上中性氧化铝柱， 用石油醚-乙醚以体积比9:2、3:1、7:4、1:1、2:3梯度洗脱，其中石油醚-乙醚(2:3)部分再次上柱，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇体积比为4:3:3洗脱纯化，收集四棱角泽兰内酯洗脱液，减压浓缩冷冻干燥，得到0. 63g产品，经测定四棱角泽兰内酯含量为95. 7%。实施例4:
取5kg太平洋假泽兰的花叶部分粗粉，置于萃取釜中，在压力32MPa，温度40°C，30%夹带剂(异丙醇为夹带剂)下超临界(X)2萃取lOOmin，收集萃取液，所得萃取液加入水中分散， 振荡均勻后用乙醚萃取4次，乙醚用量与水溶液体积比依次为5:3、3:3，合并乙醚萃取液， 并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，得黄色油状液体。将黄色油状萃取液体上中性氧化铝柱， 用石油醚-乙醚以体积比9:2、3:1、7:4、1:1、2:3梯度洗脱，其中石油醚-乙醚(2:3)部分再次上柱，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇体积比为4:3:3洗脱纯化，收集四棱角泽兰内酯洗脱液，减压浓缩冷冻干燥，得到0. 58g产品，经测定四棱角泽兰内酯含量为96. 1。实施例5:
取5kg太平洋假泽兰的花叶部分粗粉，置于萃取釜中，在压力32MPa，温度38°C，25%夹带剂(甲醇为夹带剂)下超临界(X)2萃取150min，收集萃取液，所得萃取液加入水中分散，振荡均勻后用乙醚萃取3次，乙醚用量与水溶液体积比依次为5:3、2:3、2:3，合并乙醚萃取液，并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，得黄色油状液体。将黄色油状萃取液体上中性氧化铝柱，用石油醚-乙醚以体积比9:2、3:1、7:4、1:1、2:3梯度洗脱，其中石油醚-乙醚(2:3)部分再次上柱，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇体积比为4:3:3洗脱纯化，收集四棱角泽兰内酯洗脱液，减压浓缩冷冻干燥，得到0. 49g产品，经测定四棱角泽兰内酯含量为95. 4%。
权利要求
1.一种四棱角泽兰内酯的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)取太平洋假泽兰的花叶部分粉碎，在压力20-35MPa，温度30-45°C，20-40%的夹带剂下超临界(X)2萃取90-180min，收集萃取液，萃取液加入水分散，振荡均勻用乙醚萃取2_4 次，合并乙醚萃取液，并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，得黄色油状液体；(2)将步骤(1)中得到的黄色油状萃取液体上中性氧化铝柱，用石油醚-乙醚梯度洗脱，其中石油醚-乙醚(2:3)部分再次上柱，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇洗脱纯化，得到四棱角泽兰内酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，夹带剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，乙醚用量与水溶液体积比为2-5:3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，石油醚-乙醚梯度洗脱，洗脱液配比依次为9:2、3:1、7:4、1:1、2:3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，石油醚-乙酸乙酯-甲醇的体积配比为4:3:3。
全文摘要
本发明公开了一种四棱角泽兰内酯的制备方法，具体是从太平洋假泽兰的花、叶中分离得到四棱角泽兰内酯的方法。其步骤包括原料粉碎、超临界萃取、溶剂萃取、脱水、氧化铝柱分离、冷冻干燥等，最终获得四棱角泽兰内酯，含量达到95%。
文档编号C07D493/04GK102503949SQ201110304610
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司