专利名称：一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法
技术领域：
本发明涉及一种桂皮醛的制备方法，尤其是一种从植物中提取桂皮醛的制备方法。
背景技术：
桂皮醛(Cinnamaldehyde)，分子式C9H80，分子量132.162，CAS 登录号 104-55-2，存在于多种植物中，其中樟科植物阴香CY/wafflo·/ Zwrffla/wii (C. G.. et Th. Nees) BL的树皮中含量丰富。其分子式如下。现代研究表明，桂皮醛具有抗肿瘤、抗菌、消炎、止痛等作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。卞尊夭 植物饿香Cinrmmomum burmannii坟.G. . et Th. Nees) BL的树皮被作为中药阴香皮，能温中散痛。现有技术中，尚没有适用于从植物中提取高纯度桂皮醛的工业化大生产工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的桂皮醛的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。取阴香皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力10-30MPa，温度50_60°C，CO2流量l_3ml/g生药· min，萃取时间140-160min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第 1级蒸馏的蒸发面温度为150°C，压力为130Pa，蒸馏时间75min ；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50°C，压力为120Pa，蒸馏75min，收集馏出物，即得。2、根据权利要求1所述一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述CO2 超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。3、根据权利要求1所述一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述CO2 超临界萃取压力20MPa，温度55°C，CO2流量2ml/g生药· min，萃取时间150min。制备所得桂皮醛可采用下列方法检测。试验例1 HPLC法测定桂皮醛纯度色谱条件
色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇-乙腈(55 45)；流速 lmL/min ；检测波长:285nm ；柱温:30°C。测定方法
精密称取桂皮醛ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取20 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本发明制备桂皮醛，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
取阴香皮10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力lOMPa，温度50°C，CO2流量lml/g生药·π η，萃取时间 140min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150°C，压力为130Pa，蒸馏时间75min;收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50°C，压力为120Pa，蒸馏75min，收集馏出物，即得桂皮醛2. 4g，经HPLC检测，纯度为96. 1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2
取阴香皮10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力30MPa，温度60°C，CO2流量3ml/g生药·π η，萃取时间 160min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150°C，压力为130Pa，蒸馏时间75min ；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50°C，压力为120Pa，蒸馏75min，收集馏出物，即得桂皮醛2. 8g，经HPLC检测，纯度为95. 3%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3
取阴香皮10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力20MPa，温度55°C，CO2流量2ml/g生药·π η，萃取时间 150min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150°C，压力为130Pa，蒸馏时间75min ；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50°C，压力为120Pa，蒸馏75min，收集馏出物，即得桂皮醛2. 3g，经HPLC检测，纯度为98. 2%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
权利要求
1.一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述方法由下列步骤组成取阴香皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力10-30MPa，温度50_60°C，CO2流量l_3ml/g生药· min，萃取时间 140-160min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150°C，压力为130Pa，蒸馏时间75min ；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50°C，压力为120Pa，蒸馏75min，收集馏出物，即得。
2.根据权利要求1所述一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3.根据权利要求1所述一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPa，温度55°C，CO2流量2ml/g生药· min，萃取时间150min。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从阴香皮中提取桂皮醛的方法，由下列步骤组成取阴香皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为130Pa，收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃，压力为120Pa，集馏出物，即得。采用本发明制备桂皮醛，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07C45/78GK102363590SQ20111039571
公开日2012年2月29日 申请日期2011年12月4日 优先权日2011年12月4日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司