专利名称：一种制备氯甲基二茂铁的方法
一种制备氯甲基二茂铁的方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，特别涉及一种制备氯甲基二茂铁的方法。
背景技术：
二茂铁的出现在近代化学发展史上具有划时代的意义。而我国对于二茂铁及其衍生物的开发利用研究起步较晚，随着科学技术的进步，二茂铁的特殊作用将逐渐被认识，对其研究将会有新的突破性的进展。可以预料，二茂铁及其衍生物将会在生物科学、染料、医药、分子电子学等领域存在巨大的应用前景，必将日益受到人们的重视。氯甲基二茂铁含活泼的氯的卤化物，可参与众多的化学反应，是一种合成二茂铁衍生物重要的中间体。
发明内容本发明的目的是提供一种制备的氯甲基二茂铁方法。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种制备氯甲基二茂铁的方法，其包括以下步骤第一步，向反应器中，依次加a mol多聚甲醛，b mol无水氯化锌，d ml浓盐酸，搅拌溶解，加热至60°C并保温；第二步，向反应器中加用乙醇溶解的c mol 二茂铁，并通入由浓硫酸和氯化钠产生的干燥氯化氢气体，反应6h后结束，待反应结束后，搅拌冷却至室温，减压蒸馏，干燥，过柱即得氯甲基二茂铁；其中a : b : c = (I. 0 I. 15) (I. 0 I. 15) : 1，d 彡 600c。本发明进一步的改进在于所述浓盐酸的质量分数为36%。本发明进一步的改进在于二茂铁加入后进行恒温搅拌。本发明进一步的改进在于所述a : b : c = I. 05 : I. 05 : I。本发明进一步的改进在于反应6h后反应结束。本发明进一步的改进在于所述反应器为有回流冷凝管、滴液漏斗的三口烧瓶，所述回流冷凝管接有干燥管。本发明进一步的改进在于a : b = I I。本发明进一步的改进在于所述干燥氯化氢气体由浓硫酸和氯化钠反应制得。相对于现有技术，本发明具有以下优点本发明是一种全新的合成氯甲基二茂铁的方法；通过多聚甲醛，氯化氢和二茂铁在氯化锌的催化下发生blanc氯甲基化反应形成
氯甲基二茂铁。
具体实施方式
下面结合本发明较佳的具体实施例对本发明作进一步详细说明。本发明一种制备氯甲基二茂铁的方法，其化学反应方程式为
权利要求
1.一种制备氯甲基二茂铁的方法，其特征在于，包括以下步骤第一步，向反应器中，依次加a mo I多聚甲醒，b mo I无水氯化锌，d ml浓盐酸,搅拌溶解，加热至60°C并保温；第二步，向反应器中加入用乙醇溶解的c mol 二茂铁，并向反应液中通入干燥氯化氢气体，待反应结束后，搅拌冷却至室温，减压蒸馏，干燥，过柱制得氯甲基二茂铁；其中 a : b : c = (I. O I. 15) (I. O I. 15) : I ;d 彡 600c。
2.如权利要求I所述的氯甲基二茂铁的制备方法，其特征在于，所述浓盐酸的质量分数为36% ο
3.如权利要求I所述的氯甲基二茂铁的制备方法，其特征在于，二茂铁加入后进行恒温搅拌。
4.如权利要求I所述的氯甲基二茂铁的制备方法，其特征在于，所述a b c = 1.05 1.05 I。
5.如权利要求I所述的氯甲基二茂铁的制备方法，其特征在于，反应6h后反应结束。
6.如权利要求I所述的氯甲基二茂铁的制备方法，其特征在于，所述反应器为有回流冷凝管、滴液漏斗的三口烧瓶，所述回流冷凝管接有干燥管。
7.如权利要求I所述的氯甲基二茂铁的制备方法，其特征在于，a: b = l : I。
8.如权利要求I所述的氯甲基二茂铁的制备方法，其特征在于，所述干燥氯化氢气体由浓硫酸和氯化钠反应制得。
全文摘要
本发明涉及一种制备氯甲基二茂铁的方法，包括以下步骤第一步，向反应器中，依次加amol多聚甲醛，bmol无水氯化锌，dml浓盐酸，搅拌溶解，加热至60℃并保温；第二步，向反应器中加用乙醇溶解的cmol二茂铁，并通入由浓硫酸和氯化钠产生的干燥氯化氢气体，反应6h后结束，待反应结束后，搅拌冷却至室温，减压蒸馏，干燥，过柱即得氯甲基二茂铁；其中a∶b∶c＝(1.0～1.15)∶(1.0～1.15)∶1，d≥600c。该方法是一种全新的制备氯甲基二茂铁的方法。
文档编号C07F17/02GK102584905SQ20111041957
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月13日 优先权日2011年12月13日
发明者冯丽, 刘玉婷, 尹大伟, 廉桂丹, 杨支朋, 苏宝君 申请人:陕西科技大学