一步合成乙基异氰酸酯的方法

文档序号:3513924阅读:346来源:国知局
专利名称:一步合成乙基异氰酸酯的方法
技术领域
本发明属于化学技术领域,涉及一种乙基异氰酸酯(异氰酸乙酯)的合成技术。
背景技术
通式为
权利要求
1. 一种一步合成乙基异氰酸酯的方法,其特征是去掉常规技术的通光工序,以二甲苯作溶剂,先将150 200kg的乙胺盐酸盐溶解到400 600L 二甲苯中,在5 IOkg催化剂存在下,然后往反应釜内滴加200 300kg的三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液,后经过催化剂制备、目标产物合成、目标产物分离方法步骤,合成出乙基异氰酸酯,再经过分离制得产品;具体方法步骤如下 (1)催化剂制备市售烷基铵盐、苄基铵基按I:3 5的比例混合,于醚类溶剂中沸点下回流O. 5 2小时,降温、离心、烘干、粉碎备用; (2)目标产物合成 150 200kg的乙胺盐酸盐、混二甲苯投于反应釜中于135°C 140°C回流分水,至水份≤ 300 150ppm ; 降温至40°C以下,加入催化剂5 10kg、三氯甲基碳酸酯200 300kg经程序升、保温到135°C以上,在此温度下20 30kg/h滴加三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液,中控分析直至反应完全; (3)目标产物分离将合成液置于精馏釜中(塔板数40)升温至回流,完全脱除酸性气体,于50 70°C接收目标产物,含量(GL) 99%以上,溶剂过滤后套用;收率彡87% ; 通过本发明一步合成乙基异氰酸酯C3H5NO,又为
全文摘要
一种一步合成乙基异氰酸酯的方法,属于化学技术领域。该方法去掉常规技术的通光工序,以二甲苯作溶剂,先将150~200kg的乙胺盐酸盐溶解到400~600L二甲苯中,在5~10kg催化剂存在下,然后往反应釜内滴加200~300kg的三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液,后经过催化剂制备、目标产物合成、目标产物分离方法步骤,合成出乙基异氰酸酯,再经过分离制得产品。本发明去掉常规技术的通光工序,以二甲苯作溶剂,有效的解决了常规的合成方法用到光气,生产过程中通光工序危险程度高,污染严重,成本高、质量差等问题。
文档编号C07C265/04GK102659631SQ20111043842
公开日2012年9月12日 申请日期2011年12月24日 优先权日2011年12月24日
发明者武淑勇 申请人:德州绿邦化工有限公司
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