一种氰乙基接枝酰胺的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种氰乙基接枝酰胺的制备方法及产品，属于复合固体推进剂制造领域。一种氰乙基接枝酰胺的制备方法，包括以下步骤：将酰胺溶解于3-6倍体积的惰性溶剂中，机械搅拌下，室温下滴加一定量的丙烯腈，回流搅拌条件下于50-100℃反应3-12h；停止反应，蒸除过量的丙烯腈和惰性溶剂，得到所述的氰乙基接枝酰胺产品。该制备方法具有安全、操作方便、产物纯度高、产率高的特点。
【专利说明】一种氰乙基接枝酰胺的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于复合固体推进剂制造领域，具体涉及一种氰乙基接枝酰胺及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 复合固体推进剂材料是粘合剂系统，增塑剂，金属微粉如铝粉、镁铝合金等，氧化剂微粉如高氯酸铵、高氯酸钾等，燃速调节剂以及功能助剂组成的高固体含量的固体含能材料。其制造过程主要包括药浆的混合、浇注和固化三道主要工序，推进剂的混合和浇注实在药浆流动状态下进行的工艺过程，药浆流变性能的好坏直接关系到推进剂的可浇注性、流平性、结构完整性、内弹道性能的稳定性等。自上世纪六十年代开始，国内外固体推进剂行业先后通过选取合适的工艺助剂，降低药浆的粘度，减少屈服值，改善药浆的流动性、流平性，延长药浆的适用期，国内外先后有工艺助剂得到成功运用的报道，所使用的工艺助剂主要包括:硬脂酸甲酯，卵磷脂、大不列颠洗涤剂和含磷接枝合物等。目前酰胺类化合物作为工艺助剂引入丁羟高燃速配方中，用量少且效果显著；可提高填料与粘合剂界面的物理浸润，有效改善推进剂混合前期的工艺性能，但因酰胺极性基团上的活泼氢与固化剂甲苯二异氰酸酯反应活性过高，导致药浆粘度增长过快，药浆适用期仅4h左右。
【发明内容】
[0003]本发明提供的一种氰乙基接枝酰胺及其制备方法，达到其掺量低和降低粘度效果显著，延长药浆适用期的目的。
[0004]本发明的一种酰胺为N- (2_氰乙基-2- (2- (2_氨乙胺基)乙胺基)乙基)_10_ (2- (8- (2_氛乙基(2_ (2_氛乙胺基)乙胺基)乙胺基)_8_氧代羊基)_5，6_ 二己基-3-环己烯基)9-葵烯酰胺。其化学式为:
【权利要求】
1.一种HMX含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤: O一次浸泡:称取待测试样，精确至0.0OOlg，记为M1，切成颗粒状，在20-25°C环境条件下，用正庚烷或1、2 二氯乙烷浸泡试样10-12h，然后采用超声池进行振荡处理； 2)一次抽滤:将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中进行抽滤；3)一次烘干:将抽滤后的试样进行真空干燥，干燥温度为55-60°C，真空度为0.01mmHg,适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，记录质量，为M2 ；4)二次浸泡:在20-25°C环境条件下，将烘干后的试样用二甲基亚砜浸泡20-24h ；5)二次抽滤:将二次浸泡后试样抽滤，除去二甲基亚砜，然后用丙酮冲洗并抽滤2次；6)二次烘干:将二次抽滤后的试样进行真空干燥，干燥温度为55-60°C，真空度为 0.01mmHg,适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，记录质量，为M3 ； (M2-M3) /M1的比值即为HMX在该试样中的含量。
2.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于:试样称样量lg~3g，待测试样切成约ImmX ImmX Imm的颗粒状。
3.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于:所述步骤I)中，超声处理时间为l_2h，频率为25KHz。
4.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于:一次抽滤的时间控制在l_3min。
5.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于:二次抽滤除去二甲基亚砜时的时间为2-4min，除去丙酮的抽滤时间为l_3min。
6.根据权利要求1-5之一所述的HMX含量测定方法，其特征在于:检测过程中所用的正庚烷、1、2 二氯乙烷、二甲基亚砜、丙酮均为化学纯试剂。
【文档编号】C07C255/25GK103936621SQ201410187426
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年5月6日 优先权日:2014年5月6日
【发明者】舒凯凯, 易会岩, 段军鸿, 罗桂莲, 牛草坪, 韩清, 杨香萍, 郑化, 殷以华, 李方朔 申请人:湖北三江航天江河化工科技有限公司