专利名称：一种高含量烯丙基异硫氰酸酯的合成方法
技术领域：
一种高含量烯丙基异硫氰酸酯的合成方法，属于化学合成领域。烯丙基异硫氰酸酯具有杀菌活性，可替代溴甲烷作为熏蒸剂使用。
背景技术：
长期以来，磷化氢和溴甲烷作为主要的化学熏蒸剂应用于仓储害虫防治，但此类熏蒸剂仍存在许多问题。研究证明仓储害虫对磷化氢已产生较高抗性，而由于溴甲烷被视为破坏臭氧层的原因之一，蒙特利尔议定书(1997年)已规定发达国家于2005年，发展中国家于2015年禁止溴甲烷的使用。烯丙基异硫氰酸酯是重要的化工产品，国内外已有研究报道烯丙基异硫氰酸酯具有在某些方面替代溴甲烷潜力。国内有用辣根提取烯丙基异硫氰酸酯的方法，这个方法获得成品需要培养的周期长，提取物含量较低；国内有合成异硫氰酸酯的报道，但各方法的收率均不超过95. 5%，含量不大于95%。本发明人应用新的催化剂、改变反应溶剂、优化反应条件，提高烯丙基异硫氰酸酯的合成收率，制备出含量98%的烯丙基异硫氰酸酯产品。
发明内容
选择三辛基甲基氯化铵为合成烯丙基异硫氰酸酯反应的相转移催化剂，反应时间缩短至14h，反应收率提高到98. 9% ；以乙腈作为反应溶剂，用烯丙基溴和硫氰化钾反应，最终合成高含量烯丙基异硫氰酸酯。
图1 烯丙基异硫氰酸酯结构式图；图2 创新的高含量烯丙基异硫氰酸酯合成路线图。
具体实施例方式选择三辛基甲基氯化铵为合成烯丙基异硫氰酸酯反应的相转移催化剂，反应时间缩短至1.处，反应收率提高到98.9% ；以乙腈作为反应溶剂，用烯丙基溴和硫氰化钾反应， 最终合成高含量烯丙基异硫氰酸酯。实施例一取12. 1克烯丙基溴，加入200ml乙腈中，然后加入9. 7克硫氢化钾，在水浴锅中搅拌，控制温度10 20°C，5分钟后加入0. Ig三辛基甲基氯化铵，升温至30°C，在30 40°C 保温反应，1小时后抽滤，滤液常压蒸馏得烯丙基异硫氰酸酯，收率98. 1%。实施例二 取12. 1克烯丙基溴，加入200ml乙腈中，然后加入9. 7克硫氢化钾，在水浴锅中搅拌，控制温度20°C，5分钟后加入0. 05g三辛基甲基氯化铵，升温至50°C，在50 55°C保温反应，1小时后抽滤，滤液常压蒸馏得烯丙基异硫氰酸酯，收率98. 9%。
权利要求
1.一种高含量烯丙基异硫氰酸酯的合成方法。该方法包括选择三辛基甲基氯化铵为合成烯丙基异硫氰酸酯反应的相转移催化剂， 反应时间缩短至1. 4h，反应收率提高到98. 9%。
2.根据权利要求1所述条件，以乙腈作为反应溶剂，用烯丙基溴和硫氰化钾反应，最终合成含量98 %以上烯丙基异硫氰酸酯。
3.所合成的烯丙基异硫氰酸酯，可替代溴甲烷用做仓储熏蒸剂。
全文摘要
本发明涉及高含量烯丙基异硫氰酸酯的合成方法。烯丙基异硫氰酸酯具有杀菌活性，可替代溴甲烷作为熏蒸剂使用。本发明人采用选择三辛基甲基氯化铵为合成烯丙基异硫氰酸酯反应的相转移催化剂，使反应时间缩短至1.4h，反应收率提高到98.9％；以乙腈作为反应溶剂，用烯丙基溴和硫氰化钾反应，最终合成含量大于98％的烯丙基异硫氰酸酯。
文档编号C07C331/22GK102452967SQ201010522279
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月28日 优先权日2010年10月28日
发明者吕胜春, 孙建亮, 徐波勇, 方文胜, 王磊磊, 范飞飞, 高明强 申请人:孙建亮, 徐波勇, 方文胜