一种异硫氰酸苯酯的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种异硫氰酸苯酯的合成方法，包括如下步骤：（1）苯胺和二硫化四甲基秋兰姆在水中加热进行反应，反应完全后得到反应液A；（2）将步骤（1）得到的反应液A与酸进行成盐反应，反应完全后，经过离心分离得到溶液B和固体；（3）将步骤（2）得到的溶液B采用有机溶剂进行萃取，得到水相和有机相；所述的水相经过蒸发得到二甲胺的盐；所述的有机相经过后处理得到所述的异硫氰酸苯酯。该合成方法操作简单，生成“异硫氰酸苯酯”一步到位，生产过程中产生的硫与二甲胺盐可以作为副产品使用，无排放，合成工艺对环境无污染。
【专利说明】一种异硫氰酸苯酯的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种异硫氰酸苯酯的合成方法。
【背景技术】
[0002]异硫氰酸苯酯，结构如式(I )所示，具有比异硫氰酸酯有更强的生物活性，主要被应用于农药、医药、染料、生化研究。异硫氰酸苯酯可以与酰肼反应制得一系列的硫脲及相关有机化合物，这些化合物都有较强的活性。多用于合成多种类型的杂环化合物，如在在医药上用于抗菌消炎以及癌症等疾病的治疗；在农药上用作抗菌、杀虫剂、除草剂等；同时它们也可以用于测定肽和蛋白质中氨基酸顺序以及作为荧光素标记物。
[0003]
【权利要求】
1.一种异硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤: (O苯胺和二硫化四甲基秋兰姆在水中加热进行反应，反应完全后得到反应液A ; 所述的二硫化四甲基秋兰姆的结构如式(II)所示:
2.根据权利要求1所述的异硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的苯胺与二硫化四甲基秋兰姆的质量比为0.3~0.4:1。
3.根据权利要求1所述的异硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为 90°C~100°C。
4.根据权利要求1所述的异硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的酸为盐酸，所述盐酸的质量浓度为30~32%。
5.根据权利要求4所述的异硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的苯胺与步骤(2)中的盐酸的质量比为1:1~1.1。
6.根据权利要求1所述的异硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的成盐反应的温度为90°C~100°C。
7.根据权利要求1所述的异硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的有机溶剂为石油醚。
8.根据权利要求7所述的异硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步骤(3)中石油醚与步骤(1)中的苯胺的质量比为0.3~0.4:1。
【文档编号】C07C331/28GK103755612SQ201310706322
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】李加尧, 陈江平, 傅桂萍 申请人:浙江普康化工有限公司