一种1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，包括如下步骤：（1）在卤代烃溶剂中，加入1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺，搅拌均匀后，降温至15℃以下，得到溶液A；（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入碘甲烷，控制温度在25℃以下进行反应，反应完全后得到反应液B；（3）向步骤（2）得到的反应液B中加入烃溶剂进行析晶，析出的固体经收集干燥后得到所述的1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺甲碘盐。该合成方法通过选择合适的溶剂和控制温度，以较高的收率得到了1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺碘甲烷，再通过特定的溶剂，使产品以较高的纯度析出，操作方便，适合规模化生产。
【专利说明】—种1-乙基-3- (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲捵盐的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法。
【背景技术】
[0002]近20年来，碳二亚胺系列缩合剂，如N, N-’ 二环己基碳二亚胺(DCC)、N, N-’ 二异丙基碳二亚胺(DIC)，、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC.HC1)的研究引起人们的广泛兴趣，并因其具有反应条件温和，产率高，选择性好，对环境友好等特点而得到普遍应用。
[0003]其中，1_乙基-(3- 二甲基氣基丙基)碳二亚胺盐酸盐是1_乙基_3_ (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺[结构如式(I )所示]与盐酸形成的水溶性盐，是碳二亚胺系列中活性较高的脱水剂，作为第二代水溶性缩合剂和偶联剂，无需在无水的条件下进行，试剂不需要干燥处理，具有反应时间更短，效率更高，易于操作等优点。
[0004]
【权利要求】
1.一种1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺加入到卤代烃溶剂中，搅拌均匀后降温至15°C以下，得到溶液A ； (2)向步骤(1)得到的溶液A中加入碘甲烷，控制温度在25°C以下进行反应，反应完全后得到反应液B ； (3)向步骤(2)得到的反应液B中加入烃溶剂进行析晶，析出的固体经收集干燥后得到所述的1-乙基-3- (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐。
2.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的卤代烃溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷和1，2- 二氯乙烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的卤代烃溶剂与1-乙基-3- (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺的质量比为4.3:1.0~1.1。
4.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的碘甲烷与步骤(1)中的1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺的质量比为0.85~0.95:1。
5.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，反应的温度为15~25°C。
6.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，其特征在于，步骤 (3)中的烃溶剂与步骤(1)中的1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺的质量比为1.0~2.1:2.3。
7.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的烃溶剂为石油醚、正己烷、正戊烷、苯、甲苯和二甲苯中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的1-乙基-3-(3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中的卤代烃溶剂为二氯甲烷，步骤(3)中的烃溶剂为石油醚。
【文档编号】C07C267/00GK103664700SQ201310704758
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】李加尧, 陈江平, 傅桂萍 申请人:浙江普康化工有限公司