专利名称：2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法
技术领域：
本发明属于烟碱杀虫剂制备技术领域，具体涉及用于制备烟碱杀虫剂的前驱体 2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法。
背景技术：
2-氯烯丙基异硫氰酸酯是制备2-氯-5-氯甲基噻唑的前驱体，而后者是烟碱杀虫剂的重要中间体，其制备方法主要以2，3- 二氯丙烯为原料，先与硫氰酸盐完成亲核取代， 随后再重排转化为2-氯烯丙基异硫氰酸酯
权利要求
1.2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于具体操作如下硫氰酸钠、相转移催化剂和碘化钾溶于水中，加入2，3_ 二氯丙烯，温度90°C搅拌20h ； 用气相色谱检测，2，3-二氯丙烯的亲核取代已经彻底完成，重排过程也已经完成，此时反应体系有机相内重排产物与取代产物之比为30 1 ；反应体系冷却至室温，静置，体系呈两相即水相和有机相，有机相呈现亮黄色透明态，将有机相在40mmHg的压力下减压蒸馏，收集温度115 125°C时的馏分，即获得无色透明液体状的2-氯烯丙基异硫氰酸酯；取代反应和重排反应两步的收率合计为91% ；蒸馏完毕，残余少量釜底料没有焦化现象产生，依然具有很好的流动性；所述硫氰酸钠的质量为2，3- 二氯丙烯质量的1 1. 5倍； 所述相转移催化剂的质量为2，3- 二氯丙烯质量的0. 1 1% ； 所述碘化钾的质量为2，3- 二氯丙烯质量的0. 5 21 ； 水的质量为硫氰酸钠质量的5 10倍。
2.根据权利要求1所述的2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于所述相转移催化剂是四丁基氯化铵或四丁基溴化铵或冠醚。
全文摘要
本发明涉及2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法。该方法以2，3-二氯丙烯为原料，硫氰酸钠为亲核试剂，四丁基氯化铵和碘化钾为催化剂；一步完成2，3-二氯丙烯与硫氰酸盐的亲核取代和重排过程。本发明催化剂使亲核取代平稳而彻底的进行；在体系亲核取代平稳而彻底进行的同时，重排过程也已经完成。随后，直接分离出有机相，减压蒸馏收集第一个点即可，两步合计收率高达91%。本发明的方法大大简化了工艺的操作过程，完全避免使用溶剂，具有高的工艺收率；不仅降低了成本，而且减少了三废的产生。由于本发明的反应体系中杂质甚少，在减压收集产品的过程中，即使温度升高至130度，压力升高至40mmHg，也无明显的收率和纯度下降出现。
文档编号C07C331/22GK102363605SQ201110356519
公开日2012年2月29日 申请日期2011年11月11日 优先权日2011年11月11日
发明者潘启玉, 胡仁涛 申请人:安徽省化工研究院