专利名称：一种乙酰氯生产中氯化氢尾气回收净化系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及ー种こ酰氯生产中氯化氢尾气回收浄化系统，属于化工环保领域。
技术背景冰醋酸——三氯化磷法こ酰氯生产主要反应为PC13+3CH3C00H — 3CH3C0C1+H3P03同时还存在PC13+CH3C00H — CH3COO PC12+HC1等一系列副反应，反应较复杂，产品こ酰氯中含有的磷化物虽然数量不多，但对产品质量影响很大，即使采用精馏的办法将こ酰氯提纯到99%浓度，仍然不算高档产品，只有提纯到99. 5%，こ酰氯产品才上了档次，当然产品价值也有了大幅度提升，因此生产过程中的脱磷问题就成为生产低磷こ酰氯的大问题。另ー方面生产过程中产生的氯化氢尾气，由于排出的温度较高，使较低沸点的こ酰氯和易挥发的磷化物大量被带入副产品盐酸中，这不仅増加了原料消耗，浪费了资源，还污染了环境。本实用新型的目的就在于提供一种こ酰氯生产氯化氢尾气回收浄化系统，解决现有技术中存在的上述问题。
发明内容本实用新型提供的一种こ酰氯生产中氯化氢尾气回收浄化系统包括冷却回收塔(la)、冷却结晶槽(2a)、过滤槽(3a)、泵(4a)、冷却器(5a)及这些设备间彼此连结的管线
(I)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)，(见说明书附图)。本实用新型的主要特征在于用低温的こ酰氯或滤液在冷却回收塔(Ia)内洗涤氯化氢尾气，同时吸收了氯化氢尾气中所帯的こ酰氯，本实用新型的主要特征还在于，低温こ酰氯或滤液在-20°C ±5°C的冷却结晶槽(2a)内与经盐水冷却至0°C ±5°C的冷凝液混合降温至-10°C ±5°C，形成磷化物結晶，并经过过滤槽(3a)，分离出磷化物，从而达到了脱磷的目的。本实用新型的技术方案是经冷冻盐水冷却至0°C ±5°C的含こ酰氯、磷化物等物质的冷凝液和氯化氢尾气一起进入冷却结晶槽(2a)，进行气、液分离，气体向上进入置于冷却结晶槽(2a)上的冷却回收塔(Ia)。该塔为填料塔，塔顶向下喷淋经冷却器(5a)冷却的-20°C ±5°C的こ酰氯产品或滤液，在吸收氯化氢尾气中的こ酸氯的同时又使冷却结晶槽(2a)内的こ酰氯冷凝液降温至-10°C ±5°C，促使磷化物结晶，在冷却回收塔(Ia)内，由于气、液直接接触，传热、传质效率高，又有利于克服结晶堵塞问题。冷却器(5a)的管程和冷却结晶槽的夹套都通-30°C的冷媒，以控制冷却温度。结晶后的晶浆放入过滤槽(3a)过滤，滤渣主要为磷化物，分出后当原料循环利用，滤液用泵送入冷却器，用-30°C冷媒冷却后送到冷却回收塔(Ia)塔顶喷淋。本实用新型的有益效果I、采用低温冷凝液或滤液喷淋洗涤氯化氢尾气可以回收氯化氢尾气带出的こ酰氯，回收率可达80%左右。2、可使こ酰氯冷凝液温度降低至-10°c ±5°C，使氯化氢带出的磷化物结晶，可分出并回收。3、由于1、2两项，可降低原料消耗，降低生产成本，提高产品质量。4、由于1、2两项，可以净化氯化氢气体，提高副产盐酸的质量，使副产盐酸有望达到エ业用合格盐酸国标。
附图是本实用新型一种こ酰氯生产中氯化氢尾气回收浄化系统エ艺流程及设备图。附图标记说明(la)、(2a)、(3a)、(4a)、(5a)分别为冷却回收塔、冷却结晶槽、过滤槽、泵、冷却器;(I)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)分别是这些设备之间彼此连结管线。
具体实施方式
下面结合实施例I和附图做进ー步说明实施例I :一种こ酰氯生产中氯化氢尾气回收净化系统，包括冷却回收塔(la)、冷却结晶槽(2a)、过滤槽(3a)、泵(4a)和冷却器(5a)。含大量氯化氢和少量こ酰氯冷凝液的尾气经盐水冷却器冷至0°C，通过管线(I)进入冷却结晶槽(2a)，进行气、液分离，尾气中的氯化氯气体向上进入置于冷却结晶槽(2a)上的冷却回收塔(Ia)，与塔顶喷淋下来的低温-25°C的こ酰氯逆流直接接触传热传质，回收氯化氢气带来的こ酰氯，并使冷却结晶槽内的こ酰氯冷凝液降温至_15°C，使氯化氢尾气带来的磷化物結晶，晶浆通过管线(2)进入过滤槽(3a)进行过滤后，滤渣就是要回收的磷化物，滤液经过管线(3)进入泵(4a)，经管线(4)打入冷却器(5a)，用-30°C冷媒冷却至-25°C，经过管线(5)进入冷却回收塔(Ia)塔顶进行喷淋，洗涤冷却回收塔(Ia)内上升的氯化氢尾气，洗涤后的氯化氢气体从塔顶经管线(6)排出。冷却器(5a)的管程和冷却结晶槽(2a)的夹套，都通-30 V的冷媒冷却，控制冷却温度。实施例I，可回收80 %的こ酰氯和去除こ酰氯中O. 5%的磷化物，使产品こ酰氯纯度可达99. 5%，氯化氢尾气制成的盐酸达到エ业合格盐酸国标。
权利要求1.一种こ酰氯生产中氯化氢尾气回收浄化系统，其特征在于采用直接冷凝或称为低温吸收法，该系统包括冷却回收塔(la)、冷却结晶槽(2a)、过滤槽(3a)、泵(4a)、冷却器(5a)及这些设备间彼此连结的管线⑴、(2)、(3)、⑷、(5)、(6)。
2.根据权利要求I所述的这种こ酰氯生产中氯化氢尾气回收浄化系统，其特征是尾气进ロ管(I)连接冷却结晶槽(2a)，冷却结晶槽(2a)的上端连接冷却吸收塔(Ia)，尾气从冷却回收塔(Ia)的下端进入，从塔顶经管(6)排出；冷却结晶槽(2a)下端接管(2)，管(2)的另一端接过滤槽(3a)，经过滤槽的冷凝液由过滤槽下部的管(3)送入泵(4a)，经泵(4a)增压后的冷凝液经管(4)进入冷却器(5a)，在冷却器(5a)换热后从出ロ接管(5)打入冷却回收塔顶部喷头，完成直接冷凝循环。
专利摘要本实用新型属于化工环保领域，公开了一种乙酰氯生产中氯化氢尾气回收净化系统，该系统包括冷却回收塔、冷却结晶槽、过滤槽、泵和冷却器等设备及设备间彼此连结的管线，该系统可实现乙酰氯生产中氯化氢尾气中的低沸点的乙酰氯低温洗涤法回收，回收率可达80％左右；同时可实现乙酰氯生产氯化氢尾气中易挥发的磷化物直接冷却结晶并过滤分出，实现有效脱磷，回收资源的同时，生产低磷乙酰氯；并将净化后的氯化氢有望制成达到符合国标要求的工业用合格盐酸。这既回了资源，降低了消耗，提高了产品质量又增加了企业效益，同时在很大程上解决了环保问题。
文档编号C07C53/40GK202446850SQ20112042450
公开日2012年9月26日 申请日期2011年11月1日 优先权日2011年11月1日
发明者张天德, 张怡 申请人:张天德