专利名称：焦化苯的提纯方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体而言，涉及焦化苯的提纯方法，主要是用吸附剂去除焦化苯中微量杂质，提高焦化苯纯度。
背景技术：
苯是ー种重要的有机化工原料，目前市场上主要以石油苯和焦化苯产品形式存在。二者来源不同，石油苯是石油炼制过程中的产物，而焦化苯是煤焦化过程中煤焦油中提取得到的产物。长期以来由于石油苯杂质含量少，质量高于焦化苯，石油苯用途较为广泛，目前エ业上生产环己酮、苯こ烯、己内酰胺等高附加值化工产品均以石油苯为主；焦化苯来源于煤焦油，杂质种类较多、导致质量低下，用途较窄。业内人士普遍认为因为焦化苯中杂质易于使エ业催化剂中毒，所以不能用于苯下游高附加值产品的生产，因此，焦化苯的应用受到很大限制。与市场上同期产品相比，同级别的焦化苯的价格比石油苯的价格低300 1000元/吨。焦化苯中微量杂质种类大约有上百种，其中杂质主要成分如下表I :表I焦化苯中主要杂质
序号保留时间/min组分质**分数/%
13.740丁ニ烯0.13
24 048乙!！#0.09
34.290乙腈0.05-
44.5653-甲基-1,3-丁ニ烯0.01
54(481，3-戊ニ烯0.01
64.823环戊ニ烯0.39
75.065环戊烯0.0权利要求
1.ー种焦化苯的提纯方法，所述方法包括将焦化苯依次通过经预处理的强碱性苯こ烯系阴离子交换树脂、改性的活性氧化铝与5A分子筛混合成型吸附剂、经预处理的强酸性苯こ烯系阳离子交换树脂、酸性氧化铝和硅胶五种吸附剂。
2.根据权利要求I所述的方法，其中，所述经预处理的强碱性苯こ烯系阴离子交换树脂是通过以下方法制得 用5(T70°C热水洗涤强碱性苯こ烯系阴离子交换树脂后，将所述树脂置于饱和食盐水中浸泡18 20小时,用水洗干净；然后，用处理树脂体积的2 3倍、浓度为5 10%的盐酸冲洗，除去其中的无机杂质，再用水冲到中性；最后，用处理树脂体积的2 3倍、浓度为5 10%的氢氧化钠溶液冲洗，除去其中的无机杂质，再用水漂洗至中性，由此制得经预处理的强碱性苯こ烯系阴离子交换树脂。
3.根据权利要求I或2所述的方法，其中，所述强碱性苯こ烯系阴离子交换树脂可为大孔强碱性苯こ烯系阴离子交换树脂，优选地，所述强碱性苯こ烯系阴离子交换树脂的粒径为 0. 40-0. 70mm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述改性的活性氧化铝与5A分子筛混合成型吸附剂是通过以下方法制得 1)活性氧化铝的改性 用浓度为50% 70%的こ醇溶液冲洗活性氧化铝，在110 150°C下干燥2 3h ;然后将干燥后的活性氧化铝放入浓度为0. 5 I. Omol/L的硫酸铝溶液中，在25°C下振荡广5小时，静置后用纯水冲洗，再次在120°C下烘干；最后放入马弗炉中，在500°C下烘2 3h，制得硫酸铝改性的活性氧化铝； 2)改性的活性氧化铝与5A分子筛的成型 按重量计，将上述步骤I)制备的活性氧化铝、氢氧化铝、5A分子筛以6:1. 5:2. 5的比例混合，基于活性氧化铝的量，添加5 8%的田菁粉、3 5%的四甲基纤维素钠及7 10%的10%硝酸溶液，进行挤出成型，在120°C下烘干2 3h，400 500°C焙烧4h，最后得到改性的活性氧化铝与5A分子筛混合成型吸附剂。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述经预处理的强酸性苯こ烯系阳离子交换树脂是通过以下方法制得 用5(T70°C热水洗涤强酸性苯こ烯系阳离子交换树脂后，将该树脂置于饱和食盐水中浸泡18 20小时,用水洗干净；然后,用处理树脂体积的2 3倍、浓度为5 10%的氢氧化钠溶液冲洗，除去其中的无机杂质，再用水漂洗至中性；最后，用处理树脂体积的2 3倍、浓度为5 8%的盐酸冲洗，除去其中的无机杂质，再用水冲到中性，由此制得经预处理的强酸性苯こ烯系阳离子树脂。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述强酸性苯こ烯系阳离子交换树脂为在苯こ烯一二こ烯苯共聚基体上带有磺酸基的离子交换树脂。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述强酸性苯こ烯系阳离子交换树脂的粒度为0. 315-1. 25mm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述酸性氧化铝为100-200目层析用的白色无定形粉末，和/或所述硅胶可为200-300目柱层析用的白色玻璃状无定形粉末。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，把所述的五种吸附剂分别装入不同吸附柱中，将原料焦化苯液体依次通过经预处理的强碱性苯こ烯系阴离子交换树脂、改性的活性氧化铝与5A分子筛混合成型吸附剂、经预处理的强酸性苯こ烯系阳离子交换树月旨、酸性氧化铝和硅胶吸附剂，其中，伴热温度为30 90°C，原料焦化苯的压カ为O. 3 I.OMPa，液体空速为L O 3. Oh'
10.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，把所述的五种吸附剂分别装入不同吸附柱中，将原料焦化苯加热至气态依次通过经预处理的强碱性苯こ烯系阴离子交换树月旨、改性的活性氧化铝与5A分子筛成型吸附剂、经预处理的强酸性苯こ烯系阳离子交换树月旨、酸性氧化铝和硅胶吸附剂之后冷凝收集产品，其中，油浴加热温度为125 160°C，伴热温度为70 90°C，焦化苯气体流速6 11L/V1。
全文摘要
本发明提供了一种焦化苯的提纯方法，所述方法包括将焦化苯依次通过经预处理的强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、改性的活性氧化铝与5A分子筛混合成型吸附剂、经预处理的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、酸性氧化铝和硅胶五种吸附剂。该方法能较好的去除原料焦化苯中的硫化合物、氮化物、水分、微量焦油重组分、固体残渣等杂质，提高焦化苯的品质。
文档编号C07C7/13GK102850175SQ20121038052
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者杨雪岗, 王鹏慧, 印文雅, 孙长江 申请人:北京旭阳化工技术研究院有限公司