专利名称：3-(2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素的制备方法
技术领域：
本发明属于化合物制备领域，尤其是一种3- (2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素的制备方法。
背景技术：
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更过，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种3- (2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素的制备方法，本发明合成并纯化该化合物，使其纯度到了一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。本发明实现目的的技术方案如下一种3-(2-苯并恶唑基)-7_羟基香豆素的制备方法，步骤如下⑴2-苯并恶唑乙腈的合成将邻氨基苯酚溶在乙醇中，加入冰醋酸，然后升温至回流，加入丙二腈反应8_15h后反应完毕，TLC监测反应很杂，旋转蒸发溶剂，柱层析分离，得到产品2-苯并恶唑乙腈；⑵3-(2-苯并恶唑基)-7_羟基香豆素的合成将2-苯并恶唑乙腈溶在20mL的乙醇中，加入2，4_ 二羟基苯甲醛，加入哌啶，常温搅拌2h，反应完毕，析出黄色固体，过滤，烘干，得产品5- (2-苯并恶唑基)-I-羟基香豆素2. 3g ；而且，所述邻氨基苯酚丙二腈的质量比为3:4-10。本发明的优点和有益效果为I、本发明提供了一种3-(2-苯并恶唑基)-7_羟基香豆素的合成以及纯化方法，其最终产物产率为90%以上，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。2、本发明提供了 3-(2-苯并恶唑基)-7_羟基香豆素合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
图I为本发明2-苯并恶唑乙腈的核磁图，300MHZ，DMSO ；图2为本发明3-(2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素的核磁图1HNMR: (300MHZ，DMS0)。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明的技术方案进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。本发明3-(2-苯并恶唑基)-7_羟基香豆素的制备方法的路线如下
原料如下，均为市售。邻氨基苯酚丙二腈2，4-二羟基苯甲醛醋酸酐3-(2-苯并恶唑基)-7_羟基香豆素的制备方法，步骤如下⑴2_ 苯并恶唑乙臆(2_Benzoxazoleacetonitrile)的合成
NH2m CN
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123将邻氨基苯酚30g溶在IOOmL乙醇中，加入冰醋酸IOmL_然后升温至回流，力口
入丙二腈40g反应IOh后反应完毕，TLC监测反应很杂，旋掉溶剂，柱层析分离，得到产品2-苯并恶唑乙腈5g。⑵3-(2-苯并恶唑基)-7_羟基香豆素的合成
HO、. OH—.OwO
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345将2-苯并恶唑乙腈4g溶在20mL的乙醇中，加入2，4_ 二羟基苯甲醛lg，加入哌啶O. Ig,常温搅拌2h，反应完毕，析出黄色固体，过滤，烘干，得产品5- (2-苯并恶唑基)-I-羟
基香 素2. 3g。
权利要求
1.一种3-(2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素的制备方法，其特征在于步骤如下 (I)2-苯并恶唑乙腈的合成 将邻氨基苯酚溶在乙醇中，加入冰醋酸，然后升温至回流，加入丙二腈反应8-15h后反应完毕，TLC监测反应很杂，旋转蒸发溶剂，柱层析分离，得到产品2-苯并恶唑乙腈； ⑵3-(2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素的合成 将2-苯并恶唑乙腈溶在20mL的乙醇中，加入2，4- 二羟基苯甲醛，加入哌啶，常温搅拌2h，反应完毕，析出黄色固体，过滤，烘干，得产品5-(2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素。
2.根据权利要求I所述的3-(2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素的制备方法，其特征在于所述邻氨基苯酚丙二腈的质量比为3:4-10。
3.根据权利要求I所述的3-(2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素的制备方法，其特征在于所述2-苯并恶唑乙腈2，4_ 二羟基苯甲醛哌啶的质量比为4:1:0. I。
全文摘要
本发明提供了一种3-(2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素的合成以及纯化方法，步骤为⑴2-苯并恶唑乙腈的合成，将邻氨基苯酚溶在乙醇中，加入冰醋酸，然后升温至回流，加入丙二腈反应8-15h后反应完毕，TLC监测反应很杂，旋转蒸发溶剂，柱层析分离，得到产品2-苯并恶唑乙腈；⑵3-(2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素的合成，将2-苯并恶唑乙腈溶在20mL的乙醇中，加入2，4-二羟基苯甲醛，加入哌啶，常温搅拌2h，反应完毕，析出黄色固体，过滤，烘干，得产品5-(2-苯并恶唑基)-7-羟基香豆素。其最终产物产率为90％以上，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。
文档编号C07D413/04GK102875541SQ201210431440
公开日2013年1月16日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日
发明者胡金丽 申请人:天津希恩思生化科技有限公司