专利名称：水溶性溴氯酚蓝的制备方法
技术领域：
本发明属于PH指示剂制备领域，特别涉及一种水溶性溴氯酚蓝的制备方法。
背景技术：
酸碱指示剂通常是随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学以及化学分析领域必不可取少的化学用品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究PH指示剂。在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为现在该行业研究的重点。溴氯酚蓝钠盐棕色粉末(C19HJr2CL2NaO5S mo I 603. 04)易溶于水，微溶于乙醇，乙酸，不容于乙醚、氯仿，在醇、碱中呈红色溶液；pH值3. 2 (黄)—4.8 (紫)，做酸碱指示剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种方法更加简单、产率更高的水溶性溴氯酚蓝及其制备方法。本发明实现目的的技术方案如下一种水溶性溴氯酚蓝的制备方法，步骤如下⑴溴氯酚红的合成将氯酚红溶于20L冰醋酸中，在搅拌下慢慢加入已溶入溴的冰醋酸溶液，加完后升温65-75°C并保温4-7小时，冷却后过滤，并洗涤2-5次，结晶颜色变浅； ⑵将滤饼溶于氢氧化钠溶液中，加活性炭脱色过滤，溶液经减压蒸馏至原体积1/3时，倒入乙醇中，析出结晶，滤出结晶，于60-80°C干燥，得成品。而且，所述原料重量比为氯酚红溴氢氧化钠=1 :0. 8 :0. I。而且,所述氢氧化钠溶液的质量分数为10%。本发明的优点和有益效果为I、本发明的溴氯酚蓝钠盐的合成是通过邻苯磺酸酐在无水氯化锌催化下与氯酚缩合，制成的氯酚红，氯酚红直接溴化可得到溴氯酚红，再与碱反应得到钠盐，相比之下放弃了周期长、原料剧毒、收率低的路线。2、本发明涉及的水溶性溴氯酚蓝的制备方法比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便，制备的产品产率高，在制备过程中先制的得成品，然后对成品又进行了进一步水洗等纯化步骤，获得的终产品纯度更高。
具体实施例方式下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
以下实施例体积的百分比均为重量百分比，有特殊标明的除外。仪器和设备三瓶、温度计、电动搅拌、冷凝管、电热套、过滤装置。一种水溶性溴氯酚蓝的制备方法，步骤如下⑴溴氯酚红的合成将5kg氯酚红溶于20L冰醋酸中，在搅拌下慢慢加入5L已溶入4kg溴的冰醋酸溶液，加完后升温65-75°C并保温6小时，控制温度不宜过高，冷却后过滤，并洗涤多次，结晶颜色变浅；⑵将滤饼溶于5kg 10%氢氧化钠溶液中，加少量活性炭脱色过滤，溶液经减压蒸馏至原体积1/3时，倒入乙醇中，析出结晶，滤出结晶，于60-80°C干燥，得成品。投料重量比氯酚红溴氢氧化钠=1 :0. 8 :0. I。操作极为简便，将以往溴氯酚红和钠盐分步合成简化为一步进行，但溴的残余物必须除净，所以过滤经多次洗涤。
权利要求
1.一种水溶性溴氯酚蓝的制备方法，步骤如下⑴溴氯酚红的合成将氯酚红溶于20L冰醋酸中，在搅拌下慢慢加入已溶入溴的冰醋酸溶液，加完后升温65-75°C并保温4-7小时，冷却后过滤，并洗涤2-5次，结晶颜色变浅；⑵将滤饼溶于氢氧化钠溶液中，加活性炭脱色过滤，溶液经减压蒸馏至原体积1/3时，倒入乙醇中，析出结晶，滤出结晶，于60-80°C干燥，得成品。
2.根据权利要求I所述的水溶性溴氯酚蓝的制备方法，其特征在于所述原料重量比为氯酚红溴氢氧化钠=1 :0. 8 :0. I。
3.根据权利要求I所述的水溶性溴氯酚蓝的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠溶液的质量分数为10%。
全文摘要
本发明涉及一种水溶性溴氯酚蓝的制备方法，步骤如下⑴溴氯酚红的合成将氯酚红溶于20L冰醋酸中，在搅拌下慢慢加入已溶入溴的冰醋酸溶液，加完后升温65-75℃并保温4-7小时，冷却后过滤，并洗涤2-5次，结晶颜色变浅；⑵将滤饼溶于氢氧化钠溶液中，加活性炭脱色过滤，溶液经减压蒸馏至原体积1/3时，倒入乙醇中，析出结晶，滤出结晶，于60-80℃干燥，得成品。本发明的溴氯酚蓝钠盐的合成是通过邻苯磺酸酐在无水氯化锌催化下与氯酚缩合，制成的氯酚红，氯酚红直接溴化可得到溴氯酚红，再与碱反应得到钠盐，相比之下放弃了周期长、原料剧毒、收率低的路线。
文档编号C07D327/04GK102911155SQ201210451698
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所