专利名称：氮异丙嗪原药的工业化生产方法
技术领域：
本发明属于抗过敏反应药技术领域，具体涉及一种氮异丙嗪原药的生产工艺。
背景技术：
氮异丙嗪属于抗过敏反应药中的一种新型抗组胺药，属Hl型受体拮抗剂，其结构式为
氮异丙嗪主要用于治疗荨麻疹、哮喘、过敏性鼻炎、过敏性皮炎、皮肤瘙痒、感冒等疾病，亦对皮肤灼伤和烫伤有疗效。氮异丙嗪因具有光生物化学性质，可抵挡中波紫外线而作为遮光剂应用到防晒油中。目前，国内外均未见相关生产工艺报道。
权利要求
1.氮异丙嗪原药的工业化生产方法，其特征在于按照下述步骤进行 氮气保护下，将I-杂氮吩噻嗪、氢化钠、无水乙腈按照一定比例投入反应釜，30°c反应lh，打开蒸汽阀门，在反应釜夹套内通入蒸汽，回流反应2h;投入一定比例的I-对甲苯磺酰基-2-N，N- 二甲基丙胺，继续回流反应3h后，将反应物料冷却至室温，过滤去不溶物，收集的乙腈溶液中鼓入干燥氯化氢，得到氮异丙嗪盐酸盐白色结晶，再经精制得氮异丙嗪。
2.根据权利要求I所述的氮异丙嗪原药的工业化生产方法，其特征在于其中反应物投料以摩尔比计为I-杂氮吩噻嗪氢化钠I-对甲苯磺酰基-2_N，N-二甲基丙胺=1:I.(Tl. I: I. Γ1. 3。
3.根据权利要求I所述的氮异丙嗪原药的工业化生产方法，其特征在于其中反应物投料以摩尔比计为I-杂氮吩噻嗪无水乙腈=1: 5 10。
4.根据权利要求I所述的氮异丙嗪原药的工业化生产方法，其特征在于氮异丙嗪盐酸盐再经精制得氮异丙嗪时，将上述离心得到的氮异丙嗪盐酸盐白色结晶制成水溶液，30wt%NaOH溶液调节pH至8,离心、真空干燥得氮异丙嗪纯品。
全文摘要
本发明氮异丙嗪原药的工业化生产方法，属于抗过敏反应药技术领域。按照下述步骤进行氮气保护下，将1-杂氮吩噻嗪、氢化钠、无水乙腈按照一定比例投入反应釜，30℃反应1h，打开蒸汽阀门，在反应釜夹套内通入蒸汽，回流反应2h；投入一定比例的1-对甲苯磺酰基-2-N,N-二甲基丙胺，继续回流反应3h后，将反应物料冷却至室温，过滤去不溶物，收集的乙腈溶液中鼓入干燥氯化氢，得到氮异丙嗪盐酸盐白色结晶，再经精制得氮异丙嗪。其中纯度>99%，收率>70%。本发明采用连续化反应，中间产物无需分离，具有工艺简单、设备投资少等优点，生产的氮异丙嗪纯度>99%，收率>70%，有利于工业化生产。
文档编号C07D513/04GK102924484SQ20121045190
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者方永勤, 褚俊轩, 武安邦, 许亮 申请人:常州大学