一种枸橘苷的制备方法
【专利摘要】一种枸橘苷的制备方法，它涉及天然药物领域。它的制备方法为：1)粉碎、2)提取、3)浓缩、4)离心、5)酸化、6)萃取、7)浓缩、8)析晶、9)离心、10)结晶；本发明能够满足生产和科研上的需求量，提高收率，简化工序，降低成本。
【专利说明】一种枸橘苷的制备方法
【技术领域】:
[0001]本发明涉及天然药物领域，具体涉及以橘柑为原料提取枸橘苷的方法。
【背景技术】:
[0002]枸橘别名铁篱寨、臭橘、枸橘李、枸橘、臭杞。落叶灌木或小乔木。多栽培于荒地、路旁，或作庭园绿篱。它能够治胸腹胀满，胃痛，疝气，睾丸肿胀，乳房结核，子宫下垂，跌打损伤，解酒毒。破气散结，疏肝行滞:适用于肝气郁结，肝胃气痛，胸腹胀满；食积不化，气滞不畅，脘腹胀满以及乳房肿块，疝气疼痛。
[0003]据考证，唐宋以前所用枳实的原植物即为本种(参见“枳实”条)。枸橘之名始见于《纲目》，称:“枸橘处处有之。树、叶并与橘同，但干多刺，三月开白花，青蕊不香，结实大如弹丸，形如枳实而壳薄，不香，人家多收种为藩蓠，亦或收小实，伪充枳实及青橘皮售之，不可不辨”其描述及附图与该品相吻合，同时也说明枸橘在明代已视为枳实的伪品了。
[0004]枳实主要成分为黄酮类，包括枸橘苷、新橙皮苷、橙皮苷、橙皮素、柚皮苷、柚皮素等，而其中枸橘苷的研究较少。
[0005]目前提取枸橘苷的制备方法操作繁琐、制备量小、收率低，不易于工业化。
【发明内容】
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[0006]本发明的目 的是提供一种枸橘苷的制备方法，它能够满足生产和科研上的需求量，提高收率，简化工序，降低成本。
[0007]为了解决【背景技术】所存在的问题，本发明是采用以下制备方法::1)粉碎:将新鲜的干枸橘果实粉碎至30~50目，制成粗粉；2)提取:将步骤I中制成的粗粉用60°~80°乙醇，按照单次料液比(m/v比)1: 5~1: 8的量加热提取2小时，共提取三次，加热温度为70°C~85°C ；3)浓缩:将步骤2得到的提取液浓缩至比重为1.15~1.20之间，回收乙醇，浓缩液用6~10倍质量的纯化水搅拌稀释，于低温((TC~4°C)放置8小时；4)离心:将步骤3得到的稀释液用管式离心机，离心收集离心液；5)酸化:将步骤4得到的离心液用无机酸酸化，调节PH值为I~1.5，并搅拌2小时；6)萃取:将步骤5得到溶液用乙酸乙酯、正丁醇或乙酸乙酯和正丁醇的混合溶液萃取，收集上层液体。萃取的倍量(m/m比)为5~9 ；7)浓缩:将步骤6得到的萃取液用降膜或单效浓缩器，浓缩至原体积的1/15至1/10之间；8)析晶:将步骤7得到的浓缩液于低温((TC~4°C )放置8~12小时，析出浅黄色的固体；9)离心:将步骤8得到液固相用采用布袋离心机或管式离心机离心，收集离心沉淀；10)结晶:将步骤9得到的离心沉淀用无水乙醇加热溶解，然后于低温(((TC~4°C ))放置8~12小时，得到白色洗针状的晶体，即为枸橘苷。
[0008]本发明具有以下有益效果:能够满足生产和科研上的需求量，提高收率，简化工序，降低成本。
【具体实施方式】:[0009]本【具体实施方式】采用以下技术方案:它的制备方法为:1)粉碎:将新鲜的干枸橘果实粉碎至30~50目，制成粗粉；2)提取:将步骤I中制成的粗粉用60°~80°乙醇，按照单次料液比(m/v比)1: 5~1: 8的量加热提取2小时，共提取三次，加热温度为70°C~85°C ；3)浓缩:将步骤2得到的提取液浓缩至比重为1.15~1.20之间，回收乙醇，浓缩液用6~10倍质量的纯化水搅拌稀释，于低温((TC~4°C )放置8小时；4)离心:将步骤3得到的稀释液用管式离心机离心，收集离心液；5)酸化:将步骤4得到的离心液用无机酸酸化，调节PH值为I~1.5，并搅拌2小时；6)萃取:将步骤5得到溶液用乙酸乙酯、正丁醇或乙酸乙酯和正丁醇的混合溶液萃取，收集上层液体。萃取的倍量(m/m比)为5~9 ；7)浓缩:将步骤6得到的萃取液用降膜或单效浓缩器，浓缩至原体积的1/15至1/10之间；8)析晶:将步骤7得到的浓缩液于低温((TC~4°C )放置8~12小时，析出浅黄色的固体；9)离心:将步骤8得到液固相用采用布袋离心机或管式离心机离心，收集离心沉淀；10)结晶:将步骤9得到的离 心沉淀用无水乙醇加热溶解，然后于低温(((TC~4°C ))放置8~12小时，得到白色洗针状的晶体，即为枸橘苷。
[0010]本【具体实施方式】能够满足生产和科研上的需求量，提高收率，简化工序，降低成本。
【权利要求】
1.一种枸橘苷的制备方法，其特征在于它的制备方法为: 1)粉碎:将新鲜的干枸橘果实粉碎至30~50目，制成粗粉； 2)提取:将步骤I中制成的粗粉用60°~80°乙醇，按照单次料液比(m/v比)1: 5~I: 8的量加热提取2小时，共提取三次，加热温度为70°C~85°C ； 3)浓缩:将步骤2得到的提取液浓缩至比重为1.15~1.20之间，回收乙醇，浓缩液用6~10倍质量的纯化水搅拌稀释，于低温0°C~4°C放置8小时； 4)离心:将步骤3得到的稀释液用管式离心机离心，收集离心液；5)酸化:将步骤4得到的离心液用无机酸酸化，调节PH值为I~1.5，并搅拌2小时； 6)萃取:将步骤5得到溶液用乙酸乙酯、正丁醇或乙酸乙酯和正丁醇的混合溶液萃取，收集上层液体，萃取的倍量(m/m比)为5~9 ; 7)浓缩:将步骤6得到的萃取液用降膜或单效浓缩器，浓缩至原体积的1/15至1/10之间； 8)析晶:将步骤7得到的浓缩液于低温0°C~4°C放置8~12小时，析出浅黄色的固体； 9)离心:将步骤8得到 液固相用采用布袋离心机或管式离心机离心，收集离心沉淀； 10)结晶:将步骤9得到的离心沉淀用无水乙醇加热溶解，然后于低温(((TC~4°C))放置8~12小时，得到白色洗针状的晶体，即为枸橘苷。
【文档编号】C07H17/07GK103819519SQ201210460161
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2012年11月16日 优先权日:2012年11月16日
【发明者】蒋国强 申请人:安徽尚善生物科技有限公司