专利名称：一种生产亚磷酸二甲酯的新型装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于精细化工领域，尤其涉及一种生产亚磷酸二甲酯的新型机械装置。
背景技术：
亚磷酸二甲酯，又名亚磷酸氢二甲酯、亚磷酸二甲酯、膦酸氢二甲酯、二甲基膦酸酯，分子式为C2H703P，分子量为110.05，外观为无色透明液体，稍有香味，沸点为170°C，相对密度为1.20，溶于水、易溶于醇、醚等多数有机溶剂。亚磷酸二甲酯在精细化工中有着十分重要的地位，它也是一种重要的有机合成原料，用于有机磷酸型缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂、除草剂、阻燃剂及水质稳定剂的生产；亚磷酸二甲酯在农药上可直接用于合成有机磷杀虫剂敌百虫、敌敌畏、稻瘟净、氧化乐果、甲基硫环磷、除草剂草甘膦等，也可用于合成其他含磷中间体，如0，O- 二甲基磷酰氯、0，O- 二甲基硫代磷酸铵等。亚磷酸二甲酯的合成工艺较多，但基本上都是以甲醇和三氯化磷为原料，以有溶剂反应、无溶剂反应、方法有汽液反应、汽汽反应、间断法、连续法等，本实用新型采用无溶剂连续汽液法生产亚磷酸二甲酯。无溶剂连续汽液法生产亚磷酸二甲酯，总收率可达到75-90%，产品纯度为95%以上，该方法的关键是要使三氯化磷与甲醇充分接触，可应用喷射器来满足这一要求，所得的亚磷酸二甲酯粗品呈酸性，需使用氨中和，在中和过程中需加入保护剂二氯乙烷，中和的副产物氯化铵可经过再处理作肥料用，二氯乙烷可用减压蒸馏的方式加以回收利用。本实用新型是一种生产亚磷酸二甲酯的机械装置，该装置以甲醇储罐、三氯化磷贮罐、酯化反应釜、脱酸反应釜、初馏釜、精馏塔、亚磷酸二甲酯贮罐为设备，以甲醇、三氯化磷、氨、二氯乙烷为原料，通过酯化、脱酸、初馏、精馏等工序来制得亚磷酸二甲酯，该装置生产亚磷酸二甲酯的主要优点是:使用的设备为通用设备、生产时间短、产品收率高、可批量生产。
发明内容本实用新型主要解决的问题是提供一种工业化生产亚磷酸二甲酯的机械装置，该装置以甲醇储罐、三氯化磷贮罐、酯化反应釜、脱酸反应釜、初馏釜、精馏塔、亚磷酸二甲酯贮罐为设备，以甲醇、三氯化磷、氨、二氯乙烷为原料，通过酯化、脱酸、初馏、精馏等工序而制得亚磷酸二甲酯，该装置生产亚磷酸二甲酯的主要优点是:使用的设备为通用设备、生产时间短、产品收率高。本实用新型采用的技术方案是:一种生产亚磷酸二甲酯的新型装置包括:甲醇储罐1、三氯化磷贮罐2、酯化反应釜3、脱酸反应釜4、初馏釜5、精馏塔6、亚磷酸二甲酯贮罐7 ;甲醇储罐I到酯化反应釜3间设有第一离心泵和管道及喷射器8，三氯化磷贮罐2到酯化反应釜3间设有第二离心泵和第管道9，酯化反应釜3上设有副产物氯化氢、氯甲烷出口 10，酯化反应釜3到脱酸反应釜4间设有第三离心泵和管道11，脱酸反应釜4上设有氨进口 12、二氯乙烷进口 13、氯化铵和二氯乙烷出口 14，脱酸反应釜4到初馏釜5间设有第四离心泵和管道15，初馏釜5上设有初馏杂质出口 16，初馏釜5到精馏塔6间设有第五离心泵和管道17，精馏塔6上设有亚磷酸出口 18，精馏塔6到亚磷酸二甲酯贮罐7间设有第六离心泵和管道19。本实用新型的进一步技术方案是:所述的全部离心泵为耐腐蚀不锈钢离心泵；所述的全部管道为耐腐蚀聚丙烯管道。本实用新型的有益效果是:提供了一种生产亚磷酸二甲酯的新型装置，该装置的优点是:使用通用设备、原料来源丰富且价格低、生产时间短、产品纯度高、无有毒气体排放，可批量生产。
:如图1为本实用新型的结构图。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明使用该新型装置生产亚磷酸二甲酯最佳实施例的具体内容:1.将三氯化磷贮罐2中的三氯化磷通过第二离心泵和管道9送入酯化反应釜3，开动搅拌器搅拌，将甲醇储罐I中的甲醇通过第一离心泵和管道及喷射器8将甲醇以雾状缓慢的喷入酯化反应釜3，通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在45-54°C之间，反应结束后得到的副产物氯化氢、氯甲烷通过出口 10排出作它用，得到的亚磷酸二甲酯粗品通过第三离心泵和管道11送入脱酸反应釜4。2.因亚磷酸二甲酯粗品呈酸性，通过进口 12将氨、通过进口 13将保护剂二氯乙烷送入脱酸反应釜4对亚磷酸二甲酯粗品进行中和，氨的加入量以反应釜内pH值为7左右时停止，副产物氯化铵和保护剂二氯乙烷通过出口 14排出作它用。3.将脱酸后的亚磷酸二甲酯通过第四离心泵和管道15送入初馏釜5初馏，初馏得到的杂质通过出口 16排出。4.将初馏后的亚磷酸二甲酯通过第五离心泵和管道17送入精馏塔6精馏，在温度为170-175°C时亚磷酸二甲酯全部馏出，剩余的亚磷酸通过出口 18排出它用，冷却后的亚磷酸二甲酯液体通过第六离心泵和管道19送入亚磷酸二甲酯贮罐7储存得到成品。
权利要求1.一种生产亚磷酸二甲酯的新型装置，其特征在于:包括甲醇储罐(I)、三氯化磷贮罐(2)、酯化反应釜(3)、脱酸反应釜(4)、初馏釜(5)、精馏塔(6)、亚磷酸二甲酯贮罐(7);甲醇储罐(I)到酯化反应釜(3)间设有第一离心泵和管道及喷射器(8)，三氯化磷贮罐(2)到酯化反应釜(3)间设有第二离心泵和管道(9)，酯化反应釜(3)上设有副产物氯化氢、氯甲烷出口(10)，酯化反应釜(3)到脱酸反应釜(4)间设有第三离心泵和管道(11)，脱酸反应釜(4)上设有氨进口(12)、二氯乙烷进口(13)、氯化铵和二氯乙烷出口(14)，脱酸反应釜(4)到初馏釜(5 )间设有第四离心泵和管道(15 )，初馏釜(5 )上设有初馏杂质出口( 16 )，初馏釜(5)到精馏塔(6)间设有第五离心泵和管道(17)，精馏塔(6)上设有亚磷酸出口(18)，精馏塔(6)到亚磷酸二甲酯贮罐(7)间设有第六离心泵和管道(19)。
2.根据权利要求1所述的一种生产亚磷酸二甲酯的新型装置，其特征在于:所述的全部离心泵为耐腐蚀不锈钢离心泵。
3.根据权利要求1所述的一种生产亚磷酸二甲酯的新型装置，其特征在于:所述的全部管道为耐腐蚀聚丙烯管道。
专利摘要本实用新型公开了一种生产亚磷酸二甲酯的新型装置，该装置属于精细化工领域；该装置以甲醇储罐、三氯化磷贮罐、酯化反应釜、脱酸反应釜、初馏釜、精馏塔、亚磷酸二甲酯贮罐组成；甲醇储罐到酯化反应釜间设有第一离心泵和管道及喷射器，三氯化磷贮罐到酯化反应釜间设有第二离心泵和第管道，酯化反应釜到脱酸反应釜间设有第三离心泵和管道，脱酸反应釜到初馏釜间设有第四离心泵和管道，初馏釜到精馏塔间设有第五离心泵和管道，精馏塔到亚磷酸二甲酯贮罐间设有第六离心泵和管道，该装置生产亚磷酸二甲酯的主要优点是使用的设备为通用设备、生产时间短、产品收率高、可批量生产。
文档编号C07F9/142GK202924944SQ20122051995
公开日2013年5月8日 申请日期2012年10月12日 优先权日2012年10月12日
发明者段绪跃, 陈标, 王庆思 申请人:徐州江海源精细化工有限公司