专利名称：一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于化工工艺与设备，具体涉及一种苯选择性加氢制环己烯的装置。
背景技术：
环己烯是很多医药、农药的中间体，可以直接水合生成环己醇，直接氧化生成己二酸，或经氧化生成环己酮。环己醇、环己酮和己二酸都是重要的化工原料。苯选择性加氢制环己烯，特别是由苯选择性加氢生产尼龙一 6和尼龙一 66，比传统的苯完全加氢的环己烷氧化路线更经济、安全、节能、环保，少消耗四分之一的氢气，副产物为环己烷，无难处理皂化废水产生，原料利用率高15%以上。具有良好的经济和社会效益。由于苯部分加氢制环己烯技术具有巨大的工业经济价值和良好的社会效益，近年来一直为人们所关注。国内外进行了大量的研究工作，2001年，郑州大学申报了中国专利CN1337386A，主要涉及所用催化剂。欧洲专利93101010. 2，日本专利JP32936/92都公开了一种单环芳烃部分氢化生产环己烯的方法，采用包含有金属钌的特别催化剂，悬浮在连续的水相中，氢气以鼓泡的形式进入反应体系，利用剪切力使单环芳烃、氢气、催化剂充分接触，可以达到高的选择性和高的收率生产环烯烃的目的。中国天辰工程有限公司等提出了一种苯选择加氢装置，采用带夹套管的高压管式反应器，也获得了较高的选择性和收率。苯加氢反应是生产环己烯的关键，采用的是贵金属催化剂，以上技术，催化剂水相均和反应产物油相一同排出反应器，催化剂不能在反应器内进行分离，造成一定的催化剂流失，增加了生产成本。同时催化剂自反应器排出和用泵送入反应器，消耗了泵送的能量，与催化剂评价时在反应器内全混也有一定的区别，偏离了评价的工作环境，使环己烯的收率低于实验室装置评价的水平。
发明内容本实用新型提供了一种用于气-液-液-固多相反应的高选择性、高收率的连续化生产环己烯的苯选择性加氢装置。本实用新型采用的技术方案是一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，为气-液-液-固的多相反应装置，包括氢气进料管、苯进料管、反应器、导流筒、搅拌器、挡板、格栅，氢气进料管和苯进料管设于反应器的底部，并安装有分布器，导流筒、搅拌器设于反应器内部，挡板、格栅设于反应器的上部；反应器分为反应段和沉降段，下段为全混流的反应区，上段为油水分离区。气相进料氢气通过氢气进料管进入反应器的底部，通过分布器均匀分布；液相进料苯通过苯进料管进入反应器的底部，用分布器均匀分布；催化剂为悬浮于水相的微晶颗粒。搅拌器设有多级叶片，通过高速搅拌，使气-液相和催化剂相在反应段均匀混合，反应在此顺利发生。反应器设有导流筒和挡板，将反应器上段分隔为沉降区，水相(催化剂相)通过导流筒和挡板的作用，经过沉降段的分离，在内部形成循环。上部的格栅可以进一步稳定液体流动，促进油相-水相的分离。反应多余气体从反应器顶部经控制压力排出。格栅上部还设有溢流堰，油相经过溢流堰从上部排出。反应器还与旋液分离器相连接，用以将可能带出的水相进一步分离，水相经过沉降器收集后经循环泵循环回收至反应器，避免催化剂的流失。油相从旋液分离器顶部排出。沉降器上部设有界面监测仪和油相出口，可以控制油水分离效果，连续或间接排出油相。反应器内部设有多级盘管，外部设有夹套，可以通入蒸汽或冷却水，对反应温度进行自动调节控制。本反应装置中的反应器为I个或多个，多个反应器可以采取串联或并联操作。本实用新型具有的有益效果本实用新型的一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置充分考虑了气-液-液-固反应的特点，分为反应段和分离段，催化剂为内循环，模拟了实验室小试的环境，有利于提高环己烯的选择性，同时避免了贵金属催化剂的流失。
图1为苯选择性加氢制环己烯装置示意图。图中I氢气进料管，2苯进料管，3反应器，4导流筒，5搅拌器，6挡板，7格栅，8电机及密封，9尾气出口管，10溢流堰，11反应器出料管，12油相出口管，13旋液分离器，14油相出口管，15沉降器，16浆液管，17循环泵，18换热盘管，19夹套。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本实用新型作详细描述。但附图和具体实施例并不构成对本技术的限制。实施实例一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，包括氢气进料管1、苯进料管2、反应器3、导流筒4、搅拌器5、挡板6、格栅7,氢气进料管I和苯进料管2设于反应器3的底部,并安装有分布器，导流筒4、搅拌器5设于反应器内部,挡板6、格栅7设于反应器的上部。反应器3试压合格后，把催化剂浆液加入反应器中，浆液配制时加入硫酸锌，催化剂和氧化锆等，通过电机及密封8启动搅拌器5。用高纯氮气置换系统中的空气，然后用氢气置换氮气。启动换热盘管18进行升温，保持反应器压力4. OMPa，温度120°C，运转20h，使催化剂的结构和表面性质达到稳定状态。增加搅拌转速至150rpm,通过苯进料管2通入苯,温度控制在135°C,通过氢气进料管I通入氢气，氢气压力5. OMPa，通过控制尾气出口管9的排出气量控制压力稳定，催化剂水相从导流筒4内经搅拌向下流动，然后经导流筒4外向上流动，经过挡板6后再沿导流筒内向下流动。氢气和苯经分布管分散后向上流动，与催化剂混合后发生反应。在上升过程中经二级、三级搅拌叶片进一步分散，促进反应的发生。反应器内导流筒上部为沉降区，油相和水相经过挡板6和格栅7稳定流动，促进油相和水相的分离。反应器内设格栅7上部设置有溢流堰10，进一步加强了油相和水相的分离，防止催化剂流出反应器。反应器通过反应器出料管11接有旋液分离器13，可以回收自反应器逸出的水相。旋液分离器下部安装有沉降器15，用以回收旋液分离器分出的浆液。不含催化剂的油相自油相出口管12排出，根据沉降器界面情况，也可以自出口 14排出部分油相。沉降器15设有界面监测仪和油相出口管14，可以连续或间断排出其中的油相。沉降器15底部通过浆液管16接有循环泵17，可以将水相循环补充回反应器。反应器设有的加热盘管18和夹套19内，通入冷却水，可以准确的控制反应温度。在反应中，苯选择性部分加氢生成环己烯，达到要求的转化率和选择性。由此实现苯选择性加氢的连续化生产，苯和氢气连续的进入装置，产物不间断的流出。以上对本实用新型的较佳实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本技术的较佳实施例，不能被认为用于限定本实用新型的实施范围。凡依本实用新型申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本实用新型的专利涵盖范围之内。
权利要求1.一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，其特征在于包括氢气进料管、苯进料管、反应器、导流筒、搅拌器、挡板、格栅，氢气进料管和苯进料管设于反应器的底部，并安装有分布器，导流筒、搅拌器设于反应器内部，挡板、格栅设于反应器的上部；反应器分为反应段和沉降段，下段为全混流的反应区，上段为油水分离区。
2.根据权利要求1所述的一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，其特征在于所述搅拌器设有多级叶片。
3.根据权利要求1所述的一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，其特征在于所述反应器内部的导流筒和挡板将反应器上段分隔为沉降区。
4.根据权利要求1所述的一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，其特征在于所述格栅上部还设有溢流堰。
5.根据权利要求1所述的一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，其特征在于所述反应器还与旋液分离器相连接，逸出的水相经过旋液分离器下部的沉降器收集后经循环泵循环回收至反应器，避免催化剂的流失。
6.根据权利要求1所述的一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，其特征在于所述的沉降器上部设有油相出口，可以连续或间接排出油相。
7.根据权利要求1所述的一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，其特征在于所述反应器内部设有多级盘管，外部设有夹套。
8.根据权利要求1所述的一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，其特征在于所述反应装置中的反应器为I个或多个，多个反应器可以采取串联或并联操作。
专利摘要本实用新型涉及一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，为气-液-液-固的多相反应装置，包括氢气进料管、苯进料管、反应器、导流筒、搅拌器、挡板、格栅，氢气进料管和苯进料管设于反应器的底部，并安装有分布器，导流筒、搅拌器设于反应器内部，挡板、格栅设于反应器的上部。本实用新型提出的一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置充分考虑了气-液-液-固反应的特点，分为反应段和分离段，催化剂为内循环，模拟了实验室小试的环境，提高了环己烯的选择性，同时避免了贵金属催化剂的流失。
文档编号C07C13/20GK202860529SQ20122051129
公开日2013年4月10日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者刘新伟, 李岩, 董强, 杨克俭, 程鹏, 王刚, 柴永峰, 徐航, 王敬伟, 李碧柳, 李广忠, 王美娇, 郑仁, 姚立东 申请人:中国天辰工程有限公司, 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司, 山东海力化工股份有限公司, 天津振博科技有限公司