专利名称：一种歧化松香钾皂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种歧化松香钾皂的制备方法，具体涉及一种歧化松香钾皂的制备方法。
背景技术：
歧化松香钾皂是树脂和合成橡胶中重要的乳化剂，是利用松香树脂酸结构中的双键和羧基两个化学反应活性中心制备的一类松香酯化衍生物。颜色和热稳定性是其等级的主要指标。目前国内歧化松香钾皂的生产主要采用高温熔融的歧化松香与氢氧化钾碱液进行皂化反应，这种传统的工艺制备的产品，尽管性能上基本能满足质量标准的要求，但由于反应需要较高的温度(170°C左右)，所以设备的投入较大，产品颜色较深。歧化松香钾皂普遍存在凝胶及结晶现象，严重影响橡胶生产时乳液聚合的速度及效果。为改进产品的颜色，可加入硅酸钠等化学助剂，此方法脱色效果好，但硅酸钠的存在会影响橡胶生产时乳液聚合的速度。有人通过添加氯化钠来改善产品的凝胶现象及分层问题，此方法有效果，但氯化物含量超标，不符合产品质量要求。还有人采用氢化松香部分代替歧化松香，这样可有效阻止产品的结晶，但工艺比较复杂，需要投入较大的成本。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种安全、环保、低耗、节省时间、生产成本低、利用低温常压制备歧化松香钾皂的方法。为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的一种歧化松香钾皂的制备方法，包括以下步骤(I)氢氧化钾的溶解将氢氧化钾在常温下用去离子水溶解，得到氢氧化钾溶液；
(2)沉淀将步骤(I)处理完后的氢氧化钾溶液静置沉淀，将得到的沉淀物去除，得到澄清的氢氧化钾溶液；(3)预热将步骤(2)处理后得到的澄清的氢氧化钾溶液送入余热回收罐内进行预热；(4)皂化反应接着将预热处理后的澄清的氢氧化钾送入反应釜加热至75 900C，在反应釜内投入歧化松香，进行皂化反应，反应釜的温度保持在75 90°C，反应时间控制在2 4小时；(5)冷却将皂化反应完后的产品送入水冷器，进行冷却；(6)除杂质将步骤(5)处理后的产品送入离心机进行离心除杂；(7)入罐将经过离心机处理后的产品入罐，即制得所需的歧化松香钾皂。进一步的改进是所述步骤(I)中的氢氧化钾纯度为95%。进一步的改进是所述步骤(7)的歧化松香钾皂的固含量为25%。进一步的改进是所述步骤(I)中的氢氧化钾的用量为4 6重量份，所述去离子水的用量为73 77重量份，所述步骤(4)中的歧化松香的用量为19 21重量份。
进一步的改进是所述步骤(7)的歧化松香钾皂的固含量为50%。进一步的改进是所述步骤(I)中的氢氧化钾的用量为8 12重量份，所述去离子水的用量为47 53重量份，所述步骤(4)中的歧化松香的用量为39 41重量份。进一步的改进是所述步骤(I)中，氢氧化钾的溶解过程中，使用搅拌机进行搅拌溶解，所述的去离子水的电导率< 10μ s/cm，电阻率彡15ΜΩ。通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是本发明通过采用常压低温及控制氢氧化钾、歧化松香、去离子水三者的比例，制得的歧化松香钾皂质量指标全部达到LY/T1358-2008特级质量标准，色相号比特级标准低1_3号，颜色较浅，质量好。采用低温方式进行生产，与传统的高温生产方式相比，本发明所述投入的生产设备较少，所需消耗的电能亦较少，所制得的产品颜色较浅，另外，由于对氢氧化钾、歧化松香、去离子水三者比例的控制及皂化反应时间及温度的控制，有效避免了生产过程中一出现的结块、堵塞现象。
具体实施例方式以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法，所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。本发明的实施 例为一种歧化松香钾皂的制备方法，以制备固含量为25%的歧化松香钾皂为例，包括以下步骤(I)氢氧化钾的溶解将纯度为95%、5重量份的氢氧化钾在常温下用75重量份的去离子水溶解，使用搅拌机进行搅拌溶解，得到氢氧化钾溶液，所述的去离子水的电导率< 10μ s/cm,电阻率彡 15ΜΩ ；(2)沉淀将步骤(I)处理完后的氢氧化钾溶液静置沉淀，将得到的沉淀物去除，得到澄清的氢氧化钾溶液；(3)预热将步骤(2)处理后得到的澄清的氢氧化钾溶液送入余热回收罐内进行预热；(4)皂化反应接着将预热处理后的澄清的氢氧化钾送入反应釜加热至75 90°C，在反应釜内投入20重量份的歧化松香，进行皂化反应，反应釜的温度保持在75 90°C，反应时间控制在2 4小时；(5)冷却将皂化反应完后的产品送入水冷器，进行冷却；(6)除杂质将步骤(5)处理后的产品送入离心机进行离心除杂，(7)入罐将经过离心机处理后的产品入罐，即得到K-25歧化松香钾皂。其中，步骤(4)中的歧化松香与氢氧化钾皂化反应如下
权利要求
1.一种歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)氢氧化钾的溶解将氢氧化钾在常温下用去离子水溶解，得到氢氧化钾溶液； (2)沉淀将步骤(I)处理完后的氢氧化钾溶液静置沉淀，将得到的沉淀物去除，得到澄清的氢氧化钾溶液； (3)预热将步骤(2)处理后得到的澄清的氢氧化钾溶液送入余热回收罐内进行预热； (4)皂化反应接着将预热处理后的澄清的氢氧化钾送入反应釜加热至75 90°C，在反应釜内投入歧化松香，进行皂化反应，反应釜的温度保持在75 90°C，反应时间控制在2 4小时； (5)冷却将阜化反应完后的产品送入水冷器,进行冷却； (6)除杂质将步骤(5)处理后的产品送入离心机进行离心除杂； (7)入罐将经过离心机处理后的产品入罐，即制得所需的歧化松香钾皂。
2.根据权利要求1所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的氢氧化钾纯度为95%。
3.根据权利要求1或2所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于所述步骤(7)的歧化松香钾皂的固含量为25%。
4.根据权利要求3所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的氢氧化钾的用量为4 6重量份，所述去离子水的用量为73 77重量份，所述步骤(4)中的歧化松香的用量为19 21重量份。
5.根据权利要求1所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于所述步骤(7)的歧化松香钾皂的固含量为50%。
6.根据权利要求5所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的氢氧化钾的用量为8 12重量份，所述去离子水的用量为47 53重量份，所述步骤(4)中的歧化松香的用量为39 41重量份。
7.根据权利要求1所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中，氢氧化钾的溶解过程中，使用搅拌机进行搅拌溶解，所述的去离子水的电导率< 10μ s/cm，电阻率彡15ΜΩ。
全文摘要
本发明涉及一种歧化松香钾皂的制备方法，提供一种安全、环保、低耗、节省时间、生产成本低、利用低温常压制备歧化松香钾皂的方法，包括如下步骤氢氧化钾的溶解→沉淀→预热→皂化反应→冷却→除杂质→入罐。
文档编号C07C51/41GK103058857SQ201310003308
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月6日 优先权日2013年1月6日
发明者陈剑华 申请人:二创(福建)化工科技有限公司