一种藏丹参中迷迭香酸的提取分离方法

文档序号:3590648阅读:728来源:国知局
专利名称:一种藏丹参中迷迭香酸的提取分离方法
技术领域
本发明涉及一种中药提取方法,特别涉及一种从藏丹参中提取分离迷迭香酸的方法。
背景技术
藏丹参是唇形科的绒毛鼠尾草Salviacastanea Diels f. tomentosa Stib,在《中国植物志》和《西藏植物志》中都有收载,为栗色鼠尾草的变型。藏丹参在藏医学中主要用于心悸、心烦失眠、关节疼痛、黄疸型发热、肝脾肿大、产后瘀血、月经不调、口腔溃疡等疾病的治疗。藏丹参主要分布于西藏南部的林芝、波密、密林、工布江达等地区,经过初步调查,每年资源量在两千吨左右,开发潜力巨大。迷迭香酸(Rosmarinic acid),结构式如下
权利要求
1.一种藏丹参中迷迭香酸的提取分离方法,所述方法步骤如下 1)·将藏丹参粉碎; 2).用乙醇提取,提取液浓缩至无醇味,加水; 3).过滤,得藏丹参提取物澄清水溶液; 4).纳滤,得藏丹参提取物水溶液的纳滤液; 5).将纳滤液用酸调pH到酸性,上聚酰胺树脂进行吸附,先用水洗涤,再用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液; 6).将乙醇洗脱液浓缩,干燥得迷迭香酸,含量>90%,回收率> 95%。
2.根据权利要求1的分离方法,其特征在于,步骤2)中所述用乙醇提取是回流提取或超声提取。
3.根据权利要求1的分离方法,其特征在于,步骤2)中所述提取是超声提取。
4.根据权利要求1的分离方法,其特征在于,步骤2)中所述乙醇浓度为10-90%。
5.根据权利要求1的分离方法,其特征在于,步骤2)中所述加水,加入水的量为浓缩液的2-20倍。
6.根据权利要求1的分离方法,其特征在于,步骤5)中所述的酸性pH值为1-6。
7.根据权利要求1的分离方法,其特征在于,步骤5)中所述的用乙醇洗脱,乙醇浓度为10-95%。
8.根据权利要求1的分离方法,其特征在于,所述方法步骤如下 O.将藏丹参用万能粉碎机粉碎,得到提取用的药材粉末,目数为20目 80目; 2).按1:1 1:30的料液质量体积比向所述药材粗粉中加入质量浓度为10% 90%的乙醇溶液,置于超声波提取罐并置于10-90°C温度下提取O. 5 5小时,提取次数为I 3次,合并提取液减压浓缩至无乙醇,加水得藏丹参提取物水溶液; 3).将藏丹参提取物水溶液用超滤设备进行过滤澄清,得藏丹参提取物水溶液的澄清溶液; 4).藏丹参提取物水溶液的澄清液用纳滤设备进行过滤,得藏丹参提取物水溶液的纳滤液; 5).将藏丹参提取物水溶液的纳滤液用酸调PH=I 5,上聚酰胺树脂进行吸附,纯化水洗去杂质,再用10% 95%乙醇溶液洗脱,收集迷迭香酸组分; 6).将含迷迭香酸的乙醇洗脱液用反渗透膜设备进行浓缩,再进行喷雾干燥得迷迭香酸,含量> 90%,回收率> 95%。
9.根据权利要求1的分离方法,其特征在于,所述方法步骤如下 O.将藏丹参用万能粉碎机粉碎,得到提取用的药材粉末,目数为40目 70目; 2).按1:5 1:15的料液质量体积比向所述药材粗粉中加入质量浓度为50% 80%的乙醇溶液,置于超声波提取罐并置于10-50°C温度下提取I 3小时,提取次数为I 3次,合并提取液减压浓缩至无乙醇,加水得藏丹参提取物水溶液; 3).将藏丹参提取物水溶液用超滤设备进行过滤澄清,得藏丹参提取物水溶液的澄清溶液; 4).藏丹参提取物水溶液的澄清液用纳滤设备进行过滤,得藏丹参提取物水溶液的纳滤液;5).将藏丹参提取物水溶液的纳滤液用酸调pH=2 4,上聚酰胺树脂进行吸附,纯化水洗去杂质,再用60% 90%乙醇溶液洗脱,收集迷迭香酸组分; 6).将含迷迭香酸的乙醇洗脱液用反渗透膜设备进行浓缩,再进行喷雾干燥得迷迭香酸,含量> 90%,回收率> 95%。
10.根据权利要求1的分离方法,其特征在于,所述方法步骤如下 将50公斤藏丹参粉碎成80目,加500公斤70%乙醇用多功能超声波提取罐于20°C超声提取I小时,按以上方法再提取一次,合并两次提取液,于50°C以下减压浓缩至无乙醇,加500公斤纯化水得藏丹参提取物水溶液;将该溶液用超滤设备过滤澄清得藏丹参提取物的澄清溶液;再将该溶液用纳滤设备进行过滤得纳滤溶液;将该纳滤液用稀盐酸调PH=2,上聚酰胺树脂进行吸附,纯化水洗去杂质,80%乙醇洗脱迷迭香酸;含迷迭香酸组分的洗脱液用反渗透膜进行浓缩,浓缩液喷雾干燥即得迷迭香酸,含量为92. 5%,回收率为95. 4%。
全文摘要
本发明涉及一种藏丹参中迷迭香酸的提取分离方法,所述方法,步骤如下将藏丹参粉碎,加75%乙醇于多功能超声波提取罐中提取三次,合并提取液浓缩至无乙醇,加水得藏丹参提取物的水溶液,将水溶液用超滤设备过滤澄清,所得滤液再用纳滤设备进行过滤,滤液用盐酸调PH=4,上聚酰胺树脂进行吸附,乙醇洗脱,收集迷迭香酸组分的洗脱液,用反渗透膜设备浓缩,浓缩液喷雾干燥得迷迭香酸,含量≥90%,回收率≥95%。
文档编号C07C67/56GK103044253SQ20131000317
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月5日 优先权日2013年1月5日
发明者袁木荣, 格日乐图, 王启林 申请人:青海伊纳维康生物科技有限公司
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