专利名称：苯甲腈的制造方法
技术领域：
本发明涉及化工产品的制造方法，特别是一种由苯甲酸精馏下脚料制备苯甲腈的方法。
背景技术：
苯甲腈是重要的化学中间体，主要用作苯代三聚氰胺等高级涂料的中间体，也是合成农药、脂肪族胺、苯甲酸的中间体，并可作为腈基橡胶、树脂、聚合物和涂料等的溶剂。
目前，苯甲腈的主要制备方法有1.苯甲酸法苯甲酸经氨化而得。催化剂为氧化铝，反应温度250 350°C。2.氨氧化法在氨存在的条件下，用空气氧化甲苯而得；甲苯通过钒铬催化剂，在350°C气相氨氧化反应，再经精馏而得成品。其他方法还有苯胺盐酸盐与亚硝酸重氮化后，再与氰化亚铜作用；苯甲酰胺与二氯亚砜反应，都可以制得苯甲腈。在上述的方法中，苯甲酸法和氨氧化法研究的最多，公开文献较多，其工艺也较成熟，于工业化生产中应用更为普遍，目前国内外的生产厂商绝大多数采用这两种工艺生产苯甲腈。采用苯甲酸精馏下脚料为原料制备苯甲腈则没有文献报道。甲苯空气氧化制苯甲酸生产过程中，在精馏得到苯甲酸产品后会产生一定量的精馏下脚料(高沸点物质)，其中含有部分未蒸出的苯甲酸，还有苯甲酸苄酯、芴酮等多种反应副产物及未知杂质，将其全部组分分离和提纯既不经济也很困难。目前苯甲酸釜残的处理主要是分离提纯回收其中的苯甲酸苄酯，但存在着能耗高、收率低、产品色号高等一系列问题，而且最为重要的是苯甲酸苄酯本身的市场容量有限，这样就大大降低了苯甲酸精馏下脚的经济使用价值。因此，研发一种新的处理和利用苯甲酸精馏下脚料的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种处理和利用苯甲酸精馏下脚料制备苯甲腈的方法，从而可变废为宝，在将精馏下脚废物减少的同时，能使其中有用成分得到更有效的利用。本发明的目的由以下技术方案来实现本发明是将苯甲酸精馏下脚料于温度180°C 300°C下常压通氨反应16 h 24h ;反应过程中产生的水被不断蒸出，当没有水被蒸出时即可停止反应。反应结束后所得到的粗品先降温至室温，然后进行减压精馏即可得到成品苯甲腈。上述工艺中的反应温度优选值为220°C 240°C。上述工艺中的反应时间优选值为18 h 20h。上述工艺中进行减压精馏后还可得到作为它用的副产物苯甲醇。上述工艺的反应
权利要求
1.一种苯甲腈的制造方法，其特征在于将苯甲酸精馏下脚料于温度180°c 30(rc下常压通氨反应16 h 24h;反应过程中产生的水被不断蒸出，当没有水被蒸出时即可停止反应；反应结束后所得到的粗品先降温至室温，然后进行减压精馏即可得到成品苯甲腈。
2.如权利要求1所述的苯甲腈的制造方法，其特征在于所述工艺中的反应温度优选值为 220°C 240°C。
3.如权利要求1所述的苯甲腈的制造方法，其特征在于所述工艺中的反应时间优选值为18 h 20h。
4.如权利要求1所述的苯甲腈的制造方法，其特征在于所述工艺中进行减压精馏后还得到副产物苯甲醇。
全文摘要
本发明公开了一种苯甲腈的制造方法。本方法主要以苯甲酸精馏下脚料为原料，在加热下与氨气反应而得到粗品，然后通过分离和精馏提纯即可得到该成品。本发明的工艺操作过程简便、稳定，适于工业化生产。
文档编号C07C255/50GK103012204SQ20131000245
公开日2013年4月3日 申请日期2013年1月4日 优先权日2013年1月4日
发明者聂少春, 毛利民, 孙波, 陈乐 , 左鑫, 陈波, 肖祥 申请人:武汉有机实业有限公司