专利名称：一种高效洗涤联二脲与adc的方法
技术领域：
本发明涉及洗涤联二脲与ADC领域，具体涉及一种高效洗涤联二脲与ADC的方法。
技术背景
联二脲，化学名称为肼撑二甲酰胺，是生产偶氮二甲酰胺发泡剂必须的中间体，也可用于飞机跑道的防滑和高级电缆的阻火防熔等。
ADC发泡剂(偶氮二甲酰胺)是泡沫制品中用量最大、用途最广的通用型发泡剂， 由于它的分解产物具有无毒、无味、不变色和无污染等优点，广泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂和EVA等塑料制品、橡胶制品中。
目前工业化生产联二脲或ADC的过程中，为了保证联二脲或者ADC的质量，采用带式过滤机或者离心机进行过滤洗涤，为了保证产品质量，均采用大量的水进行洗涤，浪费较大，且很难保证最终质量。同时，针对联二脲，由于其在酸性条件下，在温度较高时，溶解度比较大，造成了联二脲收率降低2 4%。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种高效洗涤联二脲与ADC 的方法，提高了联二脲的得率，保证了联二脲和ADC的产品质量。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种高效洗涤联二脲与ADC的方法，该方法包括以下几个步骤
针对联二脲洗涤
A.弱酸法缩合制备联二脲，反应完成后，其PH值应为3 7，向其中加入碱性物质， 调节其PH值为7 10 ；
B.过滤反应母液，并用70°C热水洗涤至PH=7±0. 5 ；
针对ADC洗涤
A、反应结束后的ADC母液，直接进行过滤；
B、把过滤母液后的ADC滤饼调节其PH值为7 9，或者用PH值为7、的弱碱性溶液洗涤，进行I次或者几次；
C、用工业水洗涤至PH=7±0. 5。
本发明的方法，针对联二脲洗涤，适用于弱酸缩合生产联二脲工艺，反应终点的PH 值应为3 7。
本发明的方法，针对联二脲洗涤，在反应结束后加入碱，调节反应体系PH值为 7^10.加入的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、氨和有机胺等的一种或几种，含结晶水合物等。
本发明的方法，针对ADC洗涤，调节滤饼的PH值为7 9，或者用PH值为7、的弱碱性溶液进行洗涤。进行I次或者几次。调节PH值的物质可 以是氢氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、氨等的一种或几种。
本发明的有益效果为为了克服上述问题，保证联二脲与ADC的最终质量，并用最简单的方法提高产品得率，本发明利用了联二脲或ADC中携带酰胺基团的特点，利用其酸碱性能，在洗涤过程中引入弱碱性洗涤步骤，不仅提高了联二脲的得率，而且提高了产品的质量。
具体实施方式
下面通过具体实施方式
对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
针对联二脲洗涤
取缩合釜到反应终点的料浆液300ml，不做任何调整，进行过滤再用70°C、300ml 的水进行洗涤(不管PH值到多少)，滤饼烘干，称量，计算联二脲收率和测定滤饼中的硫酸根含量；取缩合釜到反应终点的料浆液300ml，分别用烧碱调节其PH值到7 8、8 9，重复上述步骤，做平行试验，结果如下
权利要求
1.一种高效洗涤联二脲与ADC的方法，其特征在于该方法包括以下几个步骤针对联二脲洗涤A.弱酸法缩合制备联二脲，反应完成后，其PH值应为3 7，向其中加入碱性物质，调节其PH值为7 10 ；B.过滤反应母液，并用70°C热水洗涤至PH=7±0.5 ；针对ADC洗涤A、反应结束后的ADC母液，直接进行过滤；B、把过滤母液后的ADC滤饼调节其PH值为7 9，或者用PH值为7、的弱碱性溶液洗C、用工业水洗涤至PH=7±0. 5。
2.根据权利要求1所述的高效洗涤联二脲与ADC的方法，其特征在于所述的碱性物质是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、氨和有机胺的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高效洗涤联二脲与ADC的方法，其特征在于调节PH值的物质是氢氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠和氨的一种或几种。
全文摘要
本发明提供一种高效洗涤联二脲与ADC的方法，对联二脲产品的洗涤为联二脲的合成分为弱酸性或弱碱性两种方法，本发明针对弱酸法合成联二脲的情况。在反应完成后，向联二脲反应体系中加入少量碱性物质，调节pH值为7~10，再放料，用清水洗涤至pH=7±0.5。对ADC产品的洗涤为首先将反应料浆进行过滤，再调节滤饼pH值为7~9，或者用pH值为7~9的弱碱性溶液洗涤，在用清水洗涤至pH=7±0.5。本发明的有益效果为利用了联二脲或ADC中携带酰胺基团的特点，利用其酸碱性能，在洗涤过程中引入弱碱性洗涤步骤，不仅提高了联二脲的得率，而且提高了产品的质量。
文档编号C07C281/06GK103044289SQ201310006898
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月8日 优先权日2013年1月8日
发明者陈海贤, 魏增 申请人:杭州海虹精细化工有限公司