专利名称：一种高纯度牛蒡苷元的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种牛蒡提取物的制备方法，具体涉及一种牛蒡苷元的制备方法。
背景技术：
牛蒡子苷兀，化学名:(3R，4R)_(3，4-Dimethoxyphenyl)methydihydro_3-(4_hydroxy-3-methoxyphenyl) methyl ] -2 (3H)-furanone,分子式:C21H2406,分子量:372.41分子结构:
权利要求
1.一种牛蒡苷元的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 首先将牛蒡子药材粉碎过筛，然后用石油醚对牛蒡子渗漉脱脂，脱脂后的牛蒡子药材粉末用乙酸乙酯渗漉提取，合并乙酸乙酯渗漉液，分别回收石油醚和乙酸乙酯，得到石油醚油脂部位和乙酸乙酯部位，调节乙酸乙酯部位的PH值为3.0-5.0，将乙酸乙酯部位置于4°C冰箱，待析出牛蒡苷元结晶，采用溶剂重结晶法和反相高效制备液相色谱法纯化得到牛蒡苷元。
2.根据权利要求1所述的牛蒡苷元的制备方法，其特征在于，所述的反相高效制备液相色谱法的色谱柱为反向C18色谱柱，流动相为体积比为55:45的甲醇:水，等度洗脱，流速为5mL/min，柱温30°C，检测波长280nm，紫外检测器在线检测，收集扩11分钟时间段内溶液，经浓缩干燥后得到牛蒡苷元。
3.根据权利要求1所述的牛蒡苷元的制备方法，其特征在于，所述的牛蒡子药材粉碎后过80-100目的筛。
4.根据权利要求1所述的牛蒡苷元的制备方法，其特征在于，所述的石油醚是沸程为6(T90°C的石油醚。
5.根据权利要求1所述的牛蒡苷元的制备方法，其特征在于，所述的乙酸乙酯部位的pH 值为 3.0-4.0。
6.根据权利要求1所 述的牛蒡苷元的制备方法，其特征在于，所得牛蒡苷元的纯度大于 99.9%o
全文摘要
本发明公开了一种牛蒡苷元的制备方法，该制备方法不需要采用加热回流方法来提取牛蒡子苷成分，也不需要采用酶解法和柱层析法，直接利用乙酸乙酯渗漉提取牛蒡子中牛蒡苷的成分，调整渗漉浓缩液的pH范围在3.0~4.0间，使牛蒡苷直接水解为牛蒡苷元粗品，然后采用大量实验优选的反相高效制备液相色谱法纯化得到高纯度的牛蒡苷元，整个制备工艺设计合理，制备效率高，可操作性强，适合工业化大生产。
文档编号C07D307/33GK103145655SQ201310006179
公开日2013年6月12日 申请日期2013年1月9日 优先权日2013年1月9日
发明者蔡宝昌, 刘启迪, 秦昆明, 周树云, 王玉, 陈毅, 沈保家 申请人:南京海昌中药集团有限公司