专利名称：一种从剑麻渣榨汁提取剑麻皂素的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取方法，具体是一种从剑麻渣榨汁提取剑麻皂素的方法。
背景技术：
剑麻，别名为西纱尔麻、水丝麻、龙舌兰麻等，属龙舌兰科，龙舌兰属，含有以甾体皂甙配基的形式存在的剑麻皂素(tigogenin)，其C3位和C26位通过皂甙键与糖链相连。要制备剑麻皂素，必须水解皂苷键。抽取纤维时所得的剑麻汁和剑麻渣中含有多种皂苷，主要成分是能水解为剑麻皂素的留体皂苷。剑麻皂素具有抗炎、解热、镇痛、增强免疫、降低血糖、抗肿瘤、抗癌、抗菌、降血脂、降血压等作用，应用广泛，可作为合成留体药物的前体，合成120多种激素类药物；还广泛应用于食品、化妆品及畜牧业等行业。目前，国内提取剑麻皂素的生产工艺都是酸水解法，一般先将抽取纤维时产生的榨汁储存于发酵池中，自然发酵数天至十几天，待不溶性剑麻皂苷自然沉降后得到麻膏，再晒干，得到含杂质很多的干燥麻膏。麻膏在高温下酸解，得到剑麻皂素。由于麻膏的杂质太多，导致消耗的硫酸也相应太多，后续的纯化工序所消耗的乙醇的量也很大，大幅增加了生产成本。本发明在剑麻皂素的生产工艺中首先用过滤、离心的方法去除剑麻汁的杂质，然后经过少于24小时的自然发酵，离心收集因其糖链部分酶解后水溶性下降的剑麻皂苷，缩短了收集剑麻皂苷的生产周期，大幅降低了剑麻皂苷中杂质的含量，进而大幅降低后续的酸解、纯化等工序所需的硫酸和乙醇，达到了大幅降低生产成本的目的。我国剑麻主产区在广西、广东、和海南`等地区，目前广西的剑麻种植面积最大。剑麻在加工抽取剑麻纤维之后，有大量的剑麻汁，目前还未得到开发利用。丰富的剑麻原料资源，为本发明的产业化提供了坚实的原料保障。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是通过降低剑麻皂苷的杂质含量来降低硫酸和乙醇的用量，进而降低剑麻皂素的生产成本。本发明通过以下技术方案予以实现:一种从剑麻渣榨汁提取剑麻皂素的方法，它包括如下步骤:(I)榨汁，将新鲜剑麻肉渣进行压榨，得到剑麻榨汁；(2)过滤，将剑麻榨汁过滤，去除粗渣，得到去粗渣滤液；(3)离心，将滤液离心，得到含剑麻皂苷的透明液；(4)发酵，透明液在常温下自然发酵，得到含有糖链部分酶解的剑麻皂苷的发酵液；(5)离心，将发酵液进行离心收集剑麻皂苷，得到剑麻膏；(6)酸解，在反应釜中加入剑麻膏和浓硫酸，加热酸解剑麻皂苷；(7)干燥，用氢氧化钙中和酸解液的硫酸后，真空加热干燥，粉碎，得到粉状剑麻皂素粗品；
(8)纯化，用热乙醇提取粗皂素中的剑麻皂素，趁热过滤，经真空浓缩、静置，离心收集皂素晶体，经加热干燥后得到剑麻皂素成品。优选的是，所述的新鲜剑麻渣为去纤维后的剑麻渣。优选的是，所述步骤(2)的过滤为采用200目滤布的过滤。优选的是，所述步骤(3)和(5)的离心是用碟片离心机离心，转速为5000 8000转/分钟。优选的是，所述步骤(4)的发酵为在温度为15°C 25°C的条件下自然发酵12 24小时的。优选的是，所述步骤￠)的酸解的酸度为终浓度为2 3mol/L的硫酸，加热温度为 120 130。。。优选的是，所述步骤(8)的纯化，粗皂素和乙醇的比例为1: 10 1: 30，乙醇浓度为95%。在剑麻皂素的生产工艺中首先用过滤、离心的方法去除剑麻汁的杂质，然后经过少于24小时的自然发酵，离心收集因其糖链部分酶解后水溶性下降的剑麻皂苷，缩短了收集剑麻皂苷的生产周期，大幅降低了剑麻皂苷中杂质的含量，进而大幅降低后续的酸解、纯化等工序所需的硫酸和乙醇，达到了大幅降低生产成本的目的。本发明的有益效果为:通过本发明的剑麻皂素生产工艺提取的剑麻皂素品质好、纯度高，生产耗能较少，大幅降低了硫酸、乙醇的用量。与传统的生产工艺相比，具有生产成本底，回收率高，节能 环保等优点。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。实施例1将经加工抽取剑麻纤维所剩下的新鲜剑麻渣压榨，得到剑麻榨汁。用200目滤布过滤剑麻榨汁，去除粗渣，得到去粗渣滤液。用碟片离心机离心(5000转/分钟)滤液，得到含剑麻皂苷的透明溶液。让透明液在发酵池中常温(25°C )下自然发酵12小时，得到含糖链部分酶解的剑麻皂苷的发酵液。用碟片离心机离心(7000转/分钟)离心收集剑麻皂苷，得到剑麻膏。在反应釜中加入剑麻膏和浓硫酸(硫酸的终浓度为2mol/L)，加温至121°C，121°C恒温2小时，酸解剑麻皂苷，得到含剑麻皂素的酸解液。用氢氧化钙中和酸解液的硫酸至PH6.0,经真空加热干燥，粉碎，得到粉状剑麻皂素粗品。按粗皂素和乙醇的比例为1: 20的比例，用95°C热乙醇(浓度为95%的工业乙醇)提取粗皂素中的剑麻皂素，趁热过滤，经真空浓缩至原体积的8%，静置，使过饱和的剑麻皂素析出。用无孔三足离心机离心收集皂素晶体，经加热干燥(105°C )后得到剑麻皂素成品。实施例2将经加工抽取剑麻纤维所剩下的新鲜剑麻渣压榨，得到剑麻榨汁。用200目滤布过滤剑麻榨汁，去除粗渣，得到去粗渣滤液。用碟片离心机离心(6000转/分钟)滤液，得到含剑麻皂苷的透明溶液。让透明液在发酵池中常温(32°C)下自然发酵8小时，得到含糖链部分酶解的剑麻皂苷的发酵液。用碟片离心机离心(7000转/分钟)离心收集剑麻皂苷，得到剑麻膏。在反应釜中加入剑麻膏和浓硫酸(硫酸的终浓度为2.5mol/L)，加温至125°C，125°C恒温2.5小时，酸解剑麻皂苷，得到含剑麻皂素的酸解液。用氢氧化钙中和酸解液的硫酸至PH5.0，经真空加热干燥，粉碎，得到粉状剑麻皂素粗品。按粗皂素和乙醇的比例为1: 25的比例，用95°C热乙醇(浓度为95%的食品级乙醇)提取粗皂素中的剑麻皂素，趁热过滤，经真空浓缩至原体积的9%，静置，使过饱和的剑麻皂素析出。用无孔三足离心机离心收集皂素晶体，经加热干燥(110°C )后得到剑麻皂素成品。实施例3将经加工抽取剑麻纤维所剩下的新鲜剑麻渣压榨，得到剑麻榨汁。用200目滤布过滤剑麻榨汁，去除粗渣，得到去粗渣滤液。用碟片离心机离心(7000转/分钟)滤液，得到含剑麻皂苷的透明溶液。让透明液在发酵池中常温(18°C )下自然发酵24小时，得到含糖链部分酶解的剑麻皂苷的发酵液。用碟片离心机离心(7000转/分钟)离心收集剑麻皂苷，得到剑麻膏。在反应釜中加入剑麻膏和浓硫酸(硫酸的终浓度为3mol/L)，加温至130°C，130°C恒温3小时，酸解剑麻皂苷，得到含剑麻皂素的酸解液。用氢氧化钙中和酸解液的硫酸至PH7，经真空加热干燥，粉碎，得到粉状剑麻皂素粗品。按粗皂素和乙醇的比例为1: 18的比例，用95°C热乙醇(浓度为95%的食品级乙醇)提取粗皂素中的剑麻皂素，趁热过滤，经真空浓缩至原体积的8.5%，静置，使过饱和的剑麻皂素析出。用无孔三足离心机离心收集皂素晶体，经真空加热干燥(105°C )后得到剑麻皂素成品。尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。`
权利要求
1.一种从剑麻渣榨汁提取剑麻皂素的方法，其特征在于，它包括如下步骤: (1)榨汁，将新鲜剑麻肉洛进行压榨，得到剑麻榨汁； (2)过滤，将剑麻榨汁过滤，去除粗渣，得到去粗渣滤液； (3)离心，将滤液离心，得到含剑麻皂苷的透明液； (4)发酵，透明液在常温下自然发酵，得到含有糖链部分酶解的剑麻皂苷的发酵液； (5)离心，将发酵液进行离心收集剑麻皂苷，得到剑麻膏； (6)酸解，在反应釜中加入 剑麻膏和浓硫酸，加热酸解剑麻皂苷； (7)干燥，用氢氧化钙中和酸解液的硫酸后，真空加热干燥，粉碎，得到粉状剑麻皂素粗品; (8)纯化，用热乙醇提取粗皂素中的剑麻皂素，趁热过滤，经真空浓缩、静置，离心收集皂素晶体，经加热干燥后得到剑麻皂素成品。
2.根据权利要求1所述的从剑麻榨汁中提取剑麻皂素的方法，其特征在于，所述的新鲜剑麻渣为去纤维后的剑麻渣。
3.根据权利要求1所述的从剑麻榨汁提取剑麻皂素的方法，其特征在于，所述步骤(2)的过滤为采用200目滤布的过滤。
4.根据权利要求1所述的从剑麻榨汁提取剑麻皂素的方法，其特征在于，所述步骤(3)和(5)的离心是用碟片离心机离心，转速为5000 8000转/分钟。
5.根据权利要求1所述的从剑麻榨汁提取剑麻皂素的方法，其特征在于，所述步骤(4)的发酵为在温度为15°C 25°C的条件下自然发酵12 24小时的。
6.根据权利要求1所述的从剑麻榨汁提取剑麻皂素的方法，其特征在于，所述步骤(6)的酸解的酸度为终浓度为2 3mol/L的硫酸，加热温度为120 130°C。
7.根据权利要求1所述的从剑麻榨汁提取剑麻皂素的方法，其特征在于，所述步骤(8)的纯化，粗皂素和乙醇的比例为1: 10 1: 30，乙醇浓度为95%。
全文摘要
本发明公开了一种从剑麻渣榨汁提取剑麻皂素的方法，它包括如下步骤榨汁，将新鲜剑麻肉渣进行压榨，得到剑麻榨汁；过滤，将剑麻榨汁过滤，去除粗渣，得到去粗渣滤液；离心，将滤液离心，得到透明液；发酵，透明液在常温下自然发酵，得到剑麻皂苷发酵液；离心，将发酵液进行离心得到剑麻膏；酸解，在反应釜中加入剑麻膏和浓硫酸，加热酸解剑麻皂苷；干燥，用氢氧化钙中和酸解液的硫酸后，真空加热干燥，粉碎，得到粉状剑麻皂素粗品；纯化，用热乙醇提取粗皂素中的剑麻皂素，过滤，经真空浓缩、静置，离心收集皂素晶体，经加热干燥后得到剑麻皂素成品。本发明提取的剑麻皂素具有品质好、纯度高、能耗少、工艺简单、回收率高、节能环保等优点。
文档编号C07J71/00GK103087143SQ201310006770
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月9日 优先权日2013年1月9日
发明者彭胜良 申请人:广西南剑生物科技有限公司