专利名称：一种抗艾滋病化合物芦丁磺酸钠的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种抗艾滋病化合物芦丁磺酸钠的合成工艺
背景技术：
芦丁是一种源于植物的黄酮醇双糖苷类化合物，经过硫酸酯化后成为芦丁磺酸钠(SRS)，研究显示其有抗HIV活性。目前，全球还没有一个杀微生物剂上市，已进入三期临床试验的化合物有5种,芦丁磺酸钠(sodium rutin sulfate, SRS)就是其中之一。其结构式
如下:
权利要求
1.一种抗艾滋病化合物芦丁磺酸钠的合成工艺，其特征在于，以芦于为原料，该工艺依次经以下少骤: (1)磺化反应:芦丁以适当溶剂溶解后，加入磺化试剂反应，得到反应液。
(2)成盐:磺化反应的反应液以氯化钠或氢氧化钠成盐。
(3)粗品制备:成盐后的反应物放置，过滤，干燥，得到粗品；或萃取，浓缩，结晶，过滤，干燥得到粗品。
(4)精品制备:粗品以甲醇溶解，过滤，脱色，过滤，浓缩，结晶，过滤，干燥，得到精品。
2.如权利要求1所述的一种抗艾滋病化合物芦丁磺酸钠的合成工艺，其特征在于，步骤(I)中以浓硫酸为磺化试剂，需用芦丁用量2 3倍(v/w)的冰醋酸，4 5倍(v/w)的醋酸酐，在10°C下滴加浓硫酸和冰醋酸的混合液(I: 1)2 3倍(v/w)。以氯磺酸为磺化试剂，需用芦丁用量4 6倍(v/w)的氯化亚砜，0°C下加芦丁用量1.5 2.5倍(v/w)的氯磺酸。
3.如权利要求1所述的一种抗艾滋病化合物芦丁磺酸钠的合成工艺，其特征在于，步骤(2)中磺化试剂为浓硫酸，需加芦丁用量10倍(v/w)的氯化钠饱和溶液成盐；磺化试剂为氯磺酸，需用液碱调PH值7成盐。
4.如权利要求1所述的一种抗艾滋病化合物芦丁磺酸钠的合成工艺，其特征在于，步骤(3)中磺化试剂为浓硫酸，成盐后放置，过滤。磺化试剂为氯磺酸，成盐后以正丁醇萃取3次。
5.如权利要求1所述的一种抗艾滋病化合物芦丁磺酸钠的合成工艺，其特征在于，步骤(4)中，粗品都用99%甲 醇溶解，过滤，去掉无机盐成分。浓缩，结晶。
全文摘要
一种抗艾滋病化合物芦丁磺酸钠的合成工艺，该工艺以芦丁为原料，通过浓硫酸和氯磺酸两种磺化试剂，得到了芦丁磺酸钠合成的两种工艺。
文档编号C07H17/07GK103145781SQ20131001276
公开日2013年6月12日 申请日期2013年1月14日 优先权日2013年1月14日
发明者李玉山 申请人:李玉山