专利名称：一种三氮烯类化合物及制备方法和用于测定镉含量的方法
技术领域：
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种选择性好、能提高分光光度法检测镉含量灵敏度、准确性的三氮烯类化合物及制备方法和用于测定镉含量的方法。
背景技术：
镉是烟草中一种重要的重金属元素，烟草属于富镉植物，镉含量比普通植物样品高，因此测定烟草中镉含量具有重要意义。现有技术镉含量的测定方法有:分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、等离子体发射光谱法与等离子体质谱法等。由于仪器设备简单、分析成本低，分光光度法是最常用且容易推广的方法。目前，用杂环偶氮类剂光度法测定镉有很多报导，但是杂环偶氮类剂对镉选择性差，而且对于一些镉含量低的样品普通光度法灵敏度也不能满足镉测定的要求。为此，开发一种选择性好、能提高分光光度法检测镉含量灵敏度、准确性的试剂，对于将分光光度法更好地应用于烟草镉含量检测非常重要。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种选择性好、能保证分光光度法检测镉含量灵敏度、准确性的三氮烯类化合物，第二目的在于提供该三氮烯类化合物的制备方法，第三目的在于提供利用该三氮烯类化合物测定镉含量的方法。本发明的第一目的是这样实现的，所述的三氮烯类化合物具有以下结构:
权利要求
1.一种三氮烯类化合物，其特征在于具有以下结构:
2.—种权利要求1所述的三氮烯类化合物制备方法，其特征在于包括重氮盐合成、重氮盐偶合化、产物提纯步骤，具体为: A、重氮盐合成:按0.0ImoL对乙酰基苯胺和4飞ml无机酸的配比关系混合搅拌,冷却至(TlO°C，滴加0.0lmol的NaNO2水溶液，保持温度不变并充分搅拌，直至重氮化反应完全，得到重氮盐； B、重氮盐偶合化:在重氮盐中加入0.0lmoL的8-氨基喹哪啶，保持温度不变，反应体系PH值调节至Γ5，反应1.5 2h后，再将反应体系pH值调节至7 8，直至重氮盐偶合化反应完全，得到产物a ; C、产物提纯:将产物a抽滤，用水和25飞0%的乙醇分别洗涤，经低温烘干后制得三氮烯类化合物粗品，经乙醇重结晶2 3次，得到所述的三氮烯类化合物纯品。
3.根据权利要求2所述的三氮烯类化合物的制备方法，其特征是:A步骤所述的无机酸为盐酸、氢氟酸或氢溴酸中的一种。
4.根据权利要求2所述的三氮烯类化合物的制备方法，其特征是:A步骤所述的重氮化反应和B步骤所述的重氮盐偶合化反应用淀粉-碘化钾试纸检测反应是否完全。
5.根据权利要求2所述的三氮烯类化合物的制备方法，其特征是:B步骤所述的反应体系PH值调节是用饱和醋酸钠、氢氧化钠或氨水中的一种进行调节。
6.根据权利要求2所述的三氮烯类化合物的制备方法，其特征是:C步骤所述的低温烘干的烘干温度为3(T60°C，采用真空干燥装置完成。
7.—种权利要求1所述的三氮烯类化合物用于测定镉含量的方法，其特征在于包括样品消解、镉富集、络合反应、吸光度测定，具体为: A、样品消解:取待测样品0.Γ0.2g，加入3^5ml的消解液，在微波加热下消解8 15min至完成后，加热蒸发至近干状态，分别加入Γ6πι1盐酸溶液和If 22ml氯化钠溶液，加热溶解后得到样品a ； B、镉富集:将冷却后的样品a以8 12ml/min的流速通过预活化好的强阴离子交换固相萃取柱，过柱完成后，用0.2mol/L的盐酸50ml以8"l2ml/min的流速洗脱萃取柱,分离出萃取柱中的锌；洗脱完成后颠倒小柱，用0.lmol/L的硝酸4 6ml以4飞ml/min的流速反方向洗脱萃取柱，获得富含镉的洗脱液收集于IOml的比色管中，用氢氧化钠溶液调节pH到中性，得到比色液； C、络合反应:在比色液中加入重量比0.1%的三氮烯类化合物乙醇溶液0.4ml，用pH调整剂调整反应体系的PH值至弱碱性，静置5 20 min至比色液显色；D、吸光度测定:以试剂空白为参照，于460nm处测定比色液的吸光度，根据工作曲线计算镉含量。
8.根据权利要求7所述的测定镉含量的方法，其特征是:A步骤所述的消解试剂为浓硝酸、浓盐酸、浓硫酸、过氧化氢、氢氟酸或高氯酸中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的测定镉含量的方法，其特征是:B步骤是将样品a以10ml/min的流速通过强阴离子交换固相萃取柱，过柱完成后，用0.2mol/L的盐酸以10ml/min的流速洗脱萃取柱，用0.lmol/L的硝酸5ml以5ml/min的流速反方向洗脱萃取柱；所述的强阴离子交换固相萃取柱中的强阴离子交换树脂的粒度为30mm。
10.根据权利要求7所述的测定镉含量的方法，其特征是:C步骤所述的pH调节剂为pH为8.0的硼砂-氢氧化钠缓冲 溶液。
全文摘要
本发明公开了一种三氮烯类化合物及制备方法和用于测定镉含量的方法，所述的三氮烯类化合物具有以下结构,其名称为1-(对乙酰基苯)-3-(喹哪啶)-三氮烯；制备方法包括重氮盐合成、重氮盐偶合化、产物提纯步骤。镉含量测定方法包括样品消解、镉富集、络合反应、吸光度测定。本发明所述的三氮烯类化合物为首次合成的新化合物，进行镉含量测定，采用固相萃取富集镉，能测试样品中更低含量的镉、干扰离子少，加之本发明的镉离子络合物与试剂空白的吸收位置对比度很大，从而保证了分光光度测定的灵敏度；采用本发明所述的三氮烯类化合物测定镉含量还具有反应系统显色迅速、体系稳定，以及有机溶剂使用量少、操作更安全、对环境的污染小的特点。
文档编号C07D215/40GK103073493SQ20131003575
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日
发明者吴玉萍, 卢秀萍, 夏振远, 胡秋芬, 王丙武, 李文正 申请人:云南省烟草农业科学研究院