一种用油菜籽饼提取原花青素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种用油菜籽饼提取原花青素的方法，它是按一定料液比将油菜籽饼粉加入到适量的乙醇溶液中，在一定温度下超声波提取、过滤、旋蒸干燥、溶解、沉淀、提纯而成，与常规提取法相比具有提取的纯度高、提取的量多和提取的时间短。采用本方法提取的原花青素纯度可达到95％以上，提取量可达到0.7mg/g以上。
【专利说明】一种用油菜籽饼提取原花青素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物提取【技术领域】，特别是一种用油菜籽饼提取原花青素的方法。
【背景技术】
[0002]原花青素,英文名是Oligomeric Proantho Cyanidins (OPC),是一种有着特殊分子结构的生物类黄酮，是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂。此外，它还具有防癌抗癌，防治心血管疾病，免疫调节，改善人体微循环及皮肤保健等多种功效，成为国内外的研究热点之一。
[0003]近年来，欧洲、美国和澳大利亚等相继开发出以松树皮或葡萄籽为原料提取原花青素的医药保健品或化妆品。例如瑞士贺发研究有限公司(Horphay Research)的碧萝(Pycnogenol)含原花青素85%以上。法国和罗马尼亚开发了用于治疗微循环疾病的葡萄籽原花青素制剂；德国研制了用于治疗酒精中毒的原花青素制剂并申请了专利；美国开发Pana-1ife葡萄籽抗氧化剂及意大利开发OPC(葡乐安)等原花青素保健产品。此外，法国和意大利等国将原花青素开发研制成可较好地防护紫外线伤害作用的化妆品，日本也开发了多种用作药品、食品和化妆品抗氧化剂的原花青素产品，并获专利保护。
[0004]国内关于原花青素的开发研究起步较晚，虽有一些药厂和保健品厂从葡萄籽中提出原花青素混合物，也大多是作为廉价的药品原料出口欧美国家，仅有部分厂家已经开发出原花青素制剂，如“丽诺牌养颜片”、“雷震子护康胶囊”及“莲菁华胶囊”等医药保健品。目前，原花青素已被广泛应用于食品添加剂、医药保健及化妆品等领域，并有着极其广阔的发展前景。目前国内外对葡萄籽和海松皮等原花青素的研究开发相对集中，然而从资源角度分析，上述2种资源的原花青素总量有限。特别是海松皮，过度开发可能造成森林资源的破坏。因此寻找替代原花青素资源显得尤为重要。十字花科的油菜，其籽的皮与种仁均含有一定量的原花青素。但该项研究尚属初期，对其提取方法、效率、组分、结构与生理效果均少见报道，传统方法提取的原花青素纯度在60-80%，提取量在0.3mg/g-0.5mg/g之间。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是:提供一种用油菜籽饼提取原花青素的方法。采用该方法从油菜籽饼中提取原花青素具有提取的纯度高、提取的量多和提取的时间短。
[0006]为解决该技术问题，本发明采用的技术方案是:
[0007]—种用油菜籽饼提取原花青素的方法，其步骤为:
[0008](I)按重量份分别取油菜籽饼和50% -70%的乙醇，并将称取的油菜籽饼粉碎，过20目筛，备用；
[0009](2)按料液比1: 10-30将备用的油菜籽饼粉加入到乙醇溶液，在40_80°C温度下超声10-30分钟，超声波提取原花青素并过滤；
[0010](3)将过滤后的溶液在40_60°C温度下旋转蒸发至干，用50% -70%的乙醇溶解，过微孔滤膜，得纯度为60%的粗产品；
[0011](4)将纯度为60%的粗产品经过3次超声波循环提取，得到95%的高纯度原花青素。
[0012]所述的乙醇浓度为60%。
[0013]所述的油菜籽饼粉和乙醇溶液的料液比是1: 20。
[0014]所述的微孔滤膜孔径为0.45um。
[0015]所述的超声温度为60°C，时间为20分钟。
[0016]所述的旋转蒸发温度为50°C。
[0017]本发明的有益效果是:
[0018]本发明以油菜籽饼中的油菜籽皮作原料用超声波提取原花青素的方法，它是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出，另外超声波的次级效应，加机械振动，乳化，扩散，击碎及化学效应等也能加速提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取。与常规提取法相比具有提取时间短、产率高、无需加热、综合利用了菜籽饼资源等优点。采用本发明提取的原花青素纯度可达到95%以上，提取量可达到0.7mg/g以上，远远高于其他提取方法。
【具体实施方式】
[0019]以下结合实施例 ，对本发明作进一步的说明。
[0020]实施例1
[0021](I)按重量份分别取油菜籽饼和70%的乙醇，并将称取的油菜籽饼粉碎，过20目筛，备用；
[0022](2)按料液比1: 30将备用的油菜籽饼粉加入到70%的乙醇溶液，在80°C下超声30分钟，超声波提取原花青素并过滤；
[0023](3)将过滤后的溶液在60°C温度下旋转蒸发至干，用70%的乙醇溶解，过0.45um微孔滤膜，得纯度为60%的粗产品；
[0024](4)将纯度为60%的粗产品经过3次超声波循环提取，得到95%的高纯度原花青素。
[0025]实施例2
[0026](I)按重量份分别取油菜籽饼和50%的乙醇，并将称取的油菜籽饼粉碎，过20目筛，备用；
[0027](2)按料液比1: 10将备用的油菜籽饼粉加入到50%的乙醇溶液，在40°C下超声10分钟，超声波提取原花青素并过滤；
[0028](3)将过滤后的溶液在40°C温度下旋转蒸发至干，用50%的乙醇溶解，过0.45um的微孔滤膜，得纯度为60%的粗产品；
[0029](4)将纯度为60%的粗产品经过3次超声波循环提取，得到95%的高纯度原花青素。
[0030]实施例3
[0031](I)按重量份分别取油菜籽饼和60%的乙醇，并将称取的油菜籽饼粉碎，过20目筛，备用；
[0032](2)按料液比1: 20 (g/ml)将备用的油菜籽饼粉加入到60%的乙醇溶液，在60°C温度下超声20分钟，超声波提取原花青素并过滤；
[0033](3)将过滤后的溶液在50°C温度下旋转蒸发至干，用60%的乙醇溶解，过0.45um的微孔滤膜，得纯度为60%的粗产品；
[0034](4)将纯度为60%的粗产品经过3次超声波循环提取，得到95%的高纯度原花青素。
【权利要求】
1.一种用油菜籽饼提取原花青素的方法，其步骤为: (1)按重量份分别取油菜籽饼和50%-70%的乙醇，并将称取的油菜籽饼粉碎，过20目筛，备用； (2)按料液比1: 10-30将备用的油菜籽饼粉加入到乙醇溶液，在40-80°C温度下超声10-30分钟，超声波提取原花青素并过滤； (3)将过滤后的溶液在40-60°C温度下旋转蒸发至干，用50%-70%的乙醇溶解，过微孔滤膜，得纯度为60%的粗产品； (4)将纯度为60%的粗产品经过3次超声波循环提取，得到95%的高纯度原花青素。
2.根据权利要求1所述的一种用油菜籽饼提取原花青素的方法，其特征在于:所述的乙醇浓度为60%。
3.根据权利要求1或2所述的一种用油菜籽饼提取原花青素的方法，其特征在于:所述的油菜籽饼粉和乙醇溶液的料液比是1: 20。
4.根据权利要求1或2所述的一种用油菜籽饼提取原花青素的方法，其特征在于:所述的微孔滤膜孔径为0.45um。
5.根据权利要求1或2所述的一种用油菜籽饼提取原花青素的方法，其特征在于:所述的超声温度为60°C，时间为20分钟。
6.根据权利要求1或2所述的一种用油菜籽饼提取原花青素的方法，其特征在于:所述的旋转蒸发温度为50°C。
【文档编号】C07D311/62GK104045617SQ201310096503
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2013年3月13日 优先权日:2013年3月13日
【发明者】文贻荣, 黄生博 申请人:湖南省中科农业有限公司