一种合成天然肉桂酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种合成天然肉桂酸的方法，包括以下步骤：(1)选取原材料：首先选取桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，并将其溶解在磷酸二氢钠缓冲溶液中；(2)合成肉桂酸：在步骤(1)所述的肉桂醛溶液中加入双氧水试剂和相转移催化剂，然后滴加冰醋酸调节PH值为4，然后在室温的条件下，边搅拌边缓慢滴入冷却后的亚氯酸盐水溶液，滴加完成后，再搅拌4～5小时，至反应完全，然后降温到-10℃以下，抽滤，再用乙醇重结晶，烘干后得熔点为132°～132.5°的天然肉桂酸。本发明使用的原料肉桂醛容易获得，且整个反应步骤短、操作安全、产品纯度高、可用于大规模生成。
【专利说明】一种合成天然肉桂酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种食用香料肉桂酸的合成方法，即合成3-苯基-2-丙烯酸的方法，属于化工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]长期以来，肉桂酸的合成都是以苯甲醛和醋酐为原料，通过化学反应合成，此种合成方法得到的肉桂酸无法达到当今食品对天然绿色的要求，而天然肉桂酸在自然界中仅微量存在于桂皮油里，很难大规模供应市场不断扩大的需求。
[0003]另外一种方式，是以桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，通过对肉桂醛即β -苯丙烯醛氧化来合成肉桂酸，此种方式在US-3162682有类似报道，但是此种方式，需要以昂贵的硝酸银为氧化剂，且氧化装置复杂、工艺复杂、后处理困难，因此很难生成天然级产品。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种原料易得、合成步骤简单、且具有高产率的合成天然肉桂酸的方法。
[0005]本发明是通过以下技术方案来实现的:
[0006]一种合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0007](I)选取原材料:首先选取桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，并将其溶解在磷酸二氢钠缓冲溶液中；
[0008](2)合成肉桂酸:在步骤(1)所述的肉桂醛溶液中加入双氧水试剂和相转移催化剂，然后滴加冰醋酸调节PH值为4，然后在室温的条件下，边搅拌边缓慢滴入冷却后的亚氯酸盐水溶液，滴加完成后，再搅拌4~5小时，至反应完全，然后降温到-10°C以下，抽滤，再用乙醇重结晶，烘干后得熔点为132°~132.5°的天然肉桂酸，其化学反应式为:
[0009]
【权利要求】
1.一种合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)选取原材料:首先选取桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，并将其溶解在磷酸二氢钠缓冲溶液中； (2)合成肉桂酸:在步骤(1)所述的肉桂醛溶液中加入双氧水试剂和相转移催化剂，然后滴加冰醋酸调节PH值为4，然后在室温的条件下，边搅拌边缓慢滴入冷却后的亚氯酸盐水溶液，滴加完成后，再搅拌4~5小时，至反应完全，然后降温到-10°C以下，抽滤，再用乙醇重结晶，烘干后得熔点为132°~132.5°的天然肉桂酸，其化学反应式为:
2.根据权利要求1所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的相转移催化剂为季铵盐。
3.根据权利要求2所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的季铵盐为三辛基甲基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的肉桂酸与亚氯酸盐氧化剂的摩尔比为:1: 2~3。
5.根据权利要求1所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的肉桂酸与双氧水的摩尔比为:1: 2~2.8。
6.根据权利要求1所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的双氧水的浓度为 30%。
【文档编号】C07C57/44GK104072360SQ201310097036
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2013年3月25日 优先权日:2013年3月25日
【发明者】吴兵 申请人:盐城市春竹香料有限公司