一种高纯烟碱的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯烟碱的制备方法，它是按一定料液比将残次烟叶经干燥、粉碎成粉末后加入到适量的乙醇溶液中，在一定温度下用超声波提取，经离心、沉淀、干燥而成，与常规提取法相比，具有提取率高，提取时间短，产品纯度高，操作步骤简单等优点。本发明技术烟碱提取率可达到98％以上，烟碱纯度在95％以上，每吨残次烟叶可提取烟碱10-30公斥。
【专利说明】一种高纯烟碱的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物提取【技术领域】，特别是一种高纯烟碱的制备方法。
【背景技术】
[0002]我国是烟草种植大国，每年都有大量的残次烟叶急待处理与利用，否则将造成环境污染和资源浪费…。一方面，烟草行业不收低次烟叶，农民自己又难以进行有效加工利用；另一方面，残次烟叶中含有应用价值很高的烟碱，不加以利用非常可惜。农业上，烟碱系列农药是优质杀虫剂；医药上，烟碱是多种药物的重要原料。因此，残次烟叶的开发利用很有意义。现有的烟碱提取方法有加酸或加碱蒸馏法、加脱水剂蒸馏一萃取法、碱性萃取一酸性反萃取法、离子交换法及超临界二氧化碳提取法等。在这些方法中，烟碱提取率、能耗和环境污染三者之间存在突出矛盾。如专利“一种烟碱提取新工艺”(99105952)，该发明公开的工艺是将烟叶先用热水浸提，再向浸提液中先后加入Ca(OH)2和CO2进行中和，中和后过滤，过滤液即精制烟汁用乙酸乙酯或氯仿在填料塔中萃取，蒸发萃取相以得到含游离烟碱75~85%的产品，蒸发萃余相以回收萃取剂，使萃余相能作为浸提用热水得到循环利用。该工艺设备简单，操作方便，无废水、废气、废料产生，但提取率一般。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是:提供一种提取率高，提取时间短，产品纯度高，且操作步骤简单的高纯烟碱的制备方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:
[0005]一种高纯烟碱的制备方法，其步骤为:
[0006]A、将残次烟叶于40°C _60°C温度下干燥1-2小时，粉碎，过20_60目筛；
[0007]B、按料液比1: 2-8，将烟末置于浓度为60%~99%的乙醇溶液中，室温静置12-36小时；
[0008]C、将静置后的料液置于40°C -60°C温度下，用超声波提取20-40分钟后，过滤料液，再离心过滤液10-30分钟；
[0009]D、将离心后的过滤液过滤后的沉淀物于40°C -60°C下干燥1-3小时，得烟碱。
[0010]所述的残次烟叶干燥温度为50°C，干燥时间为1.5小时。
[0011]所述的过筛目数为40目。
[0012]所述的烟末与乙醇溶液的料液比为1:5。
[0013]所述的乙醇浓度为80%。
[0014]所述的室温静置时间为24小时。
[0015]所述的超声波提取温度为50°C，超声波提取时间为30分钟。
[0016]所述的离心转速为3000r/min，离心时间为20分钟。
[0017]所述的过滤后的沉淀物干燥温度为50°C，干燥时间为2小时。
[0018]本发明的有益效果是:、
[0019]本发明采用超声波法从残次烟叶中提取烟碱，它是利用超声波产生的强烈振动、空化效应、搅拌作用等可以加速植物有效成分进入溶剂，提高提取率，缩短提取时间，简化操作步骤。本发明以残次烟叶为原料，采用超声波提取工艺，提取率高、烟碱纯度高，且无污染。
[0020]残次烟叶中烟碱含量约为1% _3%，采用本发明方法烟碱提取率可达到98%以上，烟碱纯度在95%以上，每吨残次烟叶可提取烟碱10-30公斤。
【具体实施方式】
[0021]以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。
[0022]实施例1:
[0023]A、将残次烟叶于60°C温度下干燥2小时，粉碎、过60目筛，备用；
[0024]B、按料液比1: 8，将烟末置于浓度为99%的乙醇溶液中，室温静置36小时；
[0025]C、将静置后的料液置于60°C温度下，用超声波提取40分钟后，过滤料液，再离心(4000r/min)过滤液30分钟；
[0026]D、将离心后的过滤液过滤后的沉淀物于60°C下干燥3小时，得烟碱。即可计量、包装。
[0027]实施例2:
[0028]A、将残次烟叶于40°C下温度下干燥I小时，粉碎、过20目筛，备用；
[0029]B、按料液比1: 2，将烟末置于浓度为60%的乙醇溶液中，室温静置12小时；
[0030]C、将静置后的料液置于40°C温度下，用超声波提取20分钟后，过滤料液，再离心(2000r/min)过滤液10分钟；
[0031]D、将离心后的过滤液过滤后的沉淀物于40°C下干燥I小时，得烟碱。即可计量、包装。
[0032]实施例3:
[0033]A、将残次烟叶于50°C温度下干燥1.5小时，粉碎、过40目筛，备用；
[0034]B、按料液比1: 5，将烟末置于浓度为80%的乙醇溶液中，室温静置24小时；
[0035]C、将静置后的料液置于50°C温度下，用超声波提取30分钟后，过滤料液，再离心(3000r/min)过滤液20分钟；
[0036]D、将离心后的过滤液过滤后的沉淀物于50°C下干燥2小时，得烟碱。即可计量、包装。
【权利要求】
1.一种高纯烟碱的制备方法，其步骤为: A、将残次烟叶于40°C_60°C温度下干燥1-2小时，粉碎，过20-60目筛；B、按料液比1: 2-8，将烟末置于浓度为60%~99%的乙醇溶液中，室温静置12-36小时； C、将静置后的料液置于40°C-60°C温度下，用超声波提取20-40分钟后，过滤料液，再离心过滤液10-30分钟； D、将离心后的过滤液过滤后的沉淀物于40°C-60°C下干燥1-3小时，得烟碱。
2.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于:所述的残次烟叶干燥温度为50°C,干燥时间为1.5小时。
3.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于:所述的过筛目数为40目。
4.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于:所述的烟末与乙醇溶液的料液比为1:5。
5.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于:所述的乙醇浓度为80%。
6.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于:所述的室温静置时间为24小时。
7.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于:所述的超声波提取温度为50°C，超声波提取时间为30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于:所述的离心转速为3000r/min，离心时间为20分钟。
9.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法，其特征在于:所述的过滤后的沉淀物干燥温度为50°C，干燥时间为2小时。
【文档编号】C07D401/04GK104045624SQ201310096553
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2013年3月13日 优先权日:2013年3月13日
【发明者】文贻荣, 黄生博 申请人:湖南省中科农业有限公司