专利名称：一种4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]溴苯的合成方法
技术领域：
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种液晶中间体4_[2_ (反式-4-烧基环己基)乙基]溴苯的合成方法。
背景技术：
液晶显示具有平板化、功耗低、重量轻、无辐射等优点，在信息显示领域发展迅速。液晶显示要求液晶材料具有宽的液晶相范围，适中的双折射率，大的介电各向异性，低的粘度及高的光、化学稳定性。乙烷桥键类液晶是一类含有1，2-亚乙基(-CH2CH2-)的液晶材料，其具有粘度低、稳定性高、介电各向异性大、与其它液晶相溶性好，尤其化学稳定性高且抗紫外光辐射性能好。被广泛用于降低混合液晶粘度、扩展液晶相范围，调整双折射率等，可以作为优良的组分在配制宽温液晶中广泛应用。在期刊“Molecular Crystals and Liquid Crystals Science and Technology.Section A.Molecular Crystals and Liquid Crystals,1995,260:1-21.”，题名为“Trifluorinated Liquid Crystals for TFT Displays”报道了以下乙烧桥键类液晶化合
物:
权利要求
1.一种4-[2_ (反式-4-烷基环己基)乙基]溴苯的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)将摩尔比为1:1 2的4-溴苄溴与亚磷酸三乙酯加入反应瓶中，加热反应4小时，反应完后蒸去过量的亚磷酸三乙酯，得到(4-溴苄基)膦酸二乙酯； (2)将步骤(I)得到的(4-溴苄基)膦酸二乙酯溶于四氢呋喃，加入反应瓶中，于-10°C 50°C下加入碱，搅拌反应I小时，随后滴加反式-4-烷基环己基甲醛的四氢呋喃溶液，滴加完后继续反应2小时，反应液进行水解，石油醚萃取，分出有机层，洗涤至中性，蒸除溶剂，得到4-[2_ (反式-4-烷基环己基)乙烯基]溴苯； (3)将步骤(2)得到的4-[2_(反式-4-烷基环己基)乙烯基]溴苯，在温度为10°C 60°C和0.1MPa IMPa压力下，加入催化剂进行反应，催化剂的用量为4_[2_ (反式-4-烷基环己基)乙烯基]溴苯质量的1% 20%，即得到4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]溴苯，该4-[2_ (反式-4-烷基环己基)乙基]溴苯的分子结构式如下式所示:
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的4-溴苄溴与亚磷酸三乙酯的摩尔比为 I:1.5。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反式-4-烷基环己基甲醛、(4-溴苄基)膦酸二乙酯、碱的摩尔比为1:1 2:1 2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱是甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠、叔丁醇钾其中之一。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂选择钯碳、铑碳、钌碳或兰尼镍。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂的用量为4-[2_(反式-4-烷基环己基)乙稀基]漠苯质量的10%。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反式-4-烷基环己基甲醛、(4-溴苄基)膦酸二乙酯、碱的摩尔比为1:1.5:1.5。
全文摘要
本发明公开了一种4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]溴苯的合成方法，该方法采用4-溴苄溴为原料，与亚磷酸三乙酯反应制备(4-溴苄基)磷酸二乙基酯；然后将(4-溴苄基)磷酸二乙基酯与反式-4-烷基环己基甲醛在强碱作用下，进行Wittig-Horner反应制备出4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基)]苯；最后将4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基)]苯经催化氢化得到4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]溴苯，该4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]溴苯的分子结构式如下式所示其中R为碳数1～9的直链烷烃，环己烷为反式构型。该方法具有制备步骤少、反应条件温和、成本低的优点，适合工业化生产。
文档编号C07C17/354GK103242133SQ20131013227
公开日2013年8月14日 申请日期2013年4月15日 优先权日2013年4月15日
发明者安忠维, 李建, 胡明刚, 李娟利, 陈涛, 车昭毅, 杨志, 杨晓哲 申请人:西安近代化学研究所