一种生产氯甲烷的方法
【专利摘要】本发明公开了一种生产氯甲烷的方法，该产品属于精细化工领域领域；本发明以敞开式列管汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、干燥塔、压缩机、氯甲烷储罐为设备，以氯化氢、甲醇、水、蒸汽、固体氧化铝、干燥剂为原料，通过甲醇氯化、洗淋、干燥、压缩等工序而制得氯甲烷；该生产方法的主要优点是：使用的设备为通用设备、原料来源丰富且价格低、生产周期短、产品纯度高、无污染，可批量生产，得到的产品氯甲烷为工业级。
【专利说明】一种生产氯甲院的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种生产氯甲烷的方法。
【背景技术】
[0002]氯甲烷是甲烷分子中一个氢原子被氯取代而生成的化合物，分子式为CH3C1，分子量为50.49，外观为无色易液化的气体，具乙醚气味和甜味，沸点为-23.76°C，微溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、苯中，有可燃性，与空气能形成爆炸性混合物，但一般不易燃烧和爆炸，无腐蚀性，氯甲烷在60°C以上水解时生成甲醇，加热或遇火焰生成光气，易加压液化贮存于钢瓶中。氯甲烷制备方法较多，包括甲烷氯化法，即由甲烷直接氯化后从生成的各种氯化物中分离而得；甲醇氯化法，由甲醇与氯化氢反应而得，可使用液相法或气相法，气相法可在温度为345°C左右时用甲醇和氯化氢气体在固体氧化铝为催化剂的条件下反应而成；另外还有光氯化法、氧氯化法等，一些工业生产过程也副产氯甲烷，例如敌百虫、三氯乙醛、天然气氯化制四氯化碳及磷胺等的生产过程。氯甲烷用途广泛，在化学工业中用作溶剂、甲基化剂和氯化剂，亦可作为生产有机硅化合物甲基氯硅烷、硅酮聚合物、四甲基铅、甲基纤维素及二氯乙烷的原料；少量用于生产季胺盐化合物、农药；在制备泡沫塑料时作发泡剂，还可作为冷冻剂、医药上的麻醉剂等。本发明是以气相甲醇氯化法来生产氯甲烷，该方法以敞开式列管汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、干燥塔、压缩机、氯甲烷储罐为设备，以氯化氢、甲醇、水、蒸汽、固体氧化铝、干燥剂为原料，通过甲醇氯化、洗淋、干燥、压缩等工序而制得氯甲烷。该生产方法的主要优点是:使用的设备为通用设备、原料来源丰富且价格低、生产周期短、产品纯度高、无污染，可批量生产，得到的产品氯甲烷为工业级。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的问题是提供一种以氯化氢和甲醇为原料工业化生产氯甲烷的方法，该方法以敞开式列管汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、干燥塔、压缩机、氯甲烷储罐为设备，以氯化氢气体、甲醇、水、蒸汽、固体氧化铝、碱水、干燥剂为原料，通过甲醇汽化、甲醇氯化、洗淋、干燥、压缩等工序而制得氯甲烷。
[0004]本发明采用的技术方案是:
1.将氯化氢储罐中的氯化氢气体送入氯化氢气体缓冲罐缓冲，以获得平稳的气流，便于调节氯化反应釜中的压力和控制反应速度。
[0005]2.将水、蒸汽送入敞开式列管汽化器将水加热，通过调节蒸汽控制阀门，保持水温在67°C-69°C，将甲醇送入敞开式列管汽化器的管程内，使得甲醇在热水的作用下被充分汽化，将汽化后的甲醇汽送入甲醇汽缓冲罐内缓冲待用。
[0006]3.将氯化氢缓冲罐内的氯化氢气体和甲醇汽缓冲罐内的甲醇汽送入氯化反应釜，同时将催化剂固体氧化铝加入，三者的摩尔比为氯化氢气体:甲醇汽体:固体氧化铝=1: 1-1.1: 0.03，控制釜内的反应温度为3400C -344°C，反应时间为1-1.2小时，反应后得到氯甲烷气体。
[0007]4.将氯甲烷气体自然降温后送入洗淋塔，通过洗淋塔上设置的碱水进口输入碱水进行冲洗，冲洗后的氯甲烷气体送入干燥塔，使用干燥剂对氯甲烷气体进行干燥，除去水分后立即送入压缩机压缩为液态氯甲烷，然后泵送氯甲烷储罐内低温保存即可。
[0008]5.氯甲烷的用途是:主要在化学工业中用作溶剂、甲基化剂和氯化剂。
[0009]本发明的有益效果是:提供了一种生产氯甲烷的方法，该方法的优点是:使用通用设备、生产周期短、产品纯度高、可批量生产，产品氯甲烷为工业级，如需高纯度的产品可通过继续加工的方法获得。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
将氯化氢储罐中的氯化氢气体送入氯化氢气体缓冲罐缓冲，以获得平稳的气流，便于调节氯化反应釜中的压力和控制反应速度；将水、蒸汽送入敞开式列管汽化器将水加热，通过调节蒸汽控制阀门，保持水温在67V，将甲醇送入敞开式列管汽化器的管程内，使得甲醇在热水的作用下被充分汽化，将汽化后的甲醇汽送入甲醇汽缓冲罐内缓冲待用；将氯化氢缓冲罐内的氯化氢气体和甲醇汽缓冲罐内的甲醇汽送入氯化反应釜，同时将催化剂固体氧化铝加入，三者的摩尔比为氯化氢气体:甲醇汽体:固体氧化铝=1:1:0.03，控制釜内的反应温度为344°C，反应时间为I小时，反应后得到氯甲烷气体；将氯甲烷气体自然降温后送入洗淋塔，通过洗淋塔上设置的碱水进口输入碱水进行冲洗，冲洗后的氯甲烷气体送入干燥塔，使用干燥剂对氯甲烷气体进行干燥，除去水分后立即送入压缩机压缩为液态氯甲烷，然后泵送氯甲烷储罐内低温保存即可；氯甲烷的用途是:主要在化学工业中用作溶剂、甲基化剂和氯化剂。
[0011]实施例2
将氯化氢储罐中的氯化氢气体送入氯化氢气体缓冲罐缓冲，以获得平稳的气流，便于调节氯化反应釜中的压力和控制反应速度；将水、蒸汽送入敞开式列管汽化器将水加热，通过调节蒸汽控制阀门，保持水温在68°C，将甲醇送入敞开式列管汽化器的管程内，使得甲醇在热水的作用下被充分汽化，将汽化后的甲醇汽送入甲醇汽缓冲罐内缓冲待用；将氯化氢缓冲罐内的氯化氢气体和甲醇汽缓冲罐内的甲醇汽送入氯化反应釜，同时将催化剂固体氧化铝加入，三者的摩尔比为氯化氢气体:甲醇汽体:固体氧化铝=1:1.05:0.03，控制釜内的反应温度为342°C，反应时间为1.1小时，反应后得到氯甲烷气体；将氯甲烷气体自然降温后送入洗淋塔，通过洗淋塔上设置的碱水进口输入碱水进行冲洗，冲洗后的氯甲烷气体送入干燥塔，使用干燥剂对氯甲烷气体进行干燥，除去水分后立即送入压缩机压缩为液态氯甲烷，然后泵送氯甲烷储罐内低温保存即可；氯甲烷的用途是:主要在化学工业中用作溶剂、甲基化剂和氯化剂。
[0012]实施例3
将氯化氢储罐中的氯化氢气体送入氯化氢气体缓冲罐缓冲，以获得平稳的气流，便于调节氯化反应釜中的压力和控制反应速度；将水、蒸汽送入敞开式列管汽化器将水加热，通过调节蒸汽控制阀门，保持水温在69 °C，将甲醇送入敞开式列管汽化器的管程内，使得甲醇在热水的作用下被充分汽化，将汽化后的甲醇汽送入甲醇汽缓冲罐内缓冲待用；将氯化氢缓冲罐内的氯化氢气体和甲醇汽缓冲罐内的甲醇汽送入氯化反应釜，同时将催化剂固体氧化铝加入，三者的摩尔比为氯化氢气体:甲醇汽体:固体氧化铝=1:1.1: 0.03，控制釜内的反应温度为340°C，反应时间为1.2小时，反应后得到氯甲烷气体；将氯甲烷气体自然降温后送入洗淋塔，通过洗淋塔上设置的碱水进口输入碱水进行冲洗，冲洗后的氯甲烷气体送入干燥塔，使用干燥剂对氯甲烷气体进行干燥，除去水分后立即送入压缩机压缩为液态氯甲烷，然后泵送氯甲烷储罐内低温保存即可；氯甲烷的用途是:主要在化学工业中用作溶剂、甲基化剂和氯化剂。
【权利要求】
1.一种生产氯甲烷的方法，使用的原料包括:氯化氢气体、甲醇、水、蒸汽、固体氧化铝、碱水、干燥剂；其特征是:步骤(1)将氯化氢储罐中的氯化氢气体送入氯化氢气体缓冲罐缓冲，以获得平稳的气流，便于调节氯化反应釜中的压力和控制反应速度；步骤(2)将水、蒸汽送入敞开式列管汽化器将水加热，通过调节蒸汽控制阀门，保持水温在670C _69°C，将甲醇送入敞开式列管汽化器的管程内，使得甲醇在热水的作用下被充分汽化，将汽化后的甲醇汽送入甲醇汽缓冲罐内缓冲待用；步骤(3)将氯化氢缓冲罐内的氯化氢气体和甲醇汽缓冲罐内的甲醇汽送入氯化反应釜，同时将催化剂固体氧化铝加入，三者的摩尔比为氯化氢气体:甲醇汽体:固体氧化铝=1: 1-1.1:0.03，控制釜内的反应温度为3400C -3440C，反应时间为1-1.2小时，反应后得到氯甲烷气体；步骤(4)将氯甲烷气体自然降温后送入洗淋塔，通过洗淋塔上设置的碱水进口输入碱水进行冲洗，冲洗后的氯甲烷气体送入干燥塔，使用干燥剂对氯甲烷气体进行干燥，除去水分后立即送入压缩机压缩为液态氯甲烷，然后泵送氯甲烷储罐内低温保存即可。
2.如权利要求1所述的一种生产氯甲烷的方法，其步骤(3)的特征是:所述的氯化反应釜内反应温度为340°C时，对应的反应时间为1.2小时；反应温度为342°C时，对应的反应时间为1.1小时；反应温度为344°C时，对应的反应时间为I小时。
3.氯甲烷的使用方法是:主要用作化学工业中的溶剂、甲基化剂和氯化剂。
【文档编号】C07C19/03GK104177220SQ201310189705
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2013年5月22日 优先权日:2013年5月22日
【发明者】不公告发明人 申请人:新沂市汉菱生物工程有限公司