异佛尔酮的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明异佛尔酮的生产工艺，涉及酮基作为六元环的组成部分的不饱和化合物，步骤是将经过汽化与加热的丙酮气送入装有碱性催化剂的固定床反应器，所用碱性催化剂填满固定床反应器，进行缩聚反应，反应温度200～350℃，反应压力100～500KPa，反应产物为主要是水、异丙叉丙酮、异丙叉异构体、均三甲苯、异佛尔酮及四聚产物的混合物，将回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得反应产物置于切割塔内，将其中的异佛尔酮、四聚产物和轻组分进行切割，从塔底得到重组分，并自压进入带侧线的精制塔中，在该精制塔的侧线采出质量百分比浓度大于99%的产品异佛尔酮。本发明工艺克服了现有技术中，生产成本高、容易引发自聚问题和能耗较大的缺点。
【专利说明】异佛尔酮的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明的技术方案涉及酮基作为六元环的组成部分的不饱和化合物，具体地说是异佛尔酮的生产工艺。
【背景技术】
[0002]异佛尔酮是一种很重要的高沸点溶剂，能与多数有机溶剂混溶，还被用于生产聚氨酯、涂料、医药、弹性体和胶粘剂等。
[0003]现有的异佛尔酮的生产方法有:一是用异丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯在催化剂作用下经环化和水解制得异佛尔酮。此工艺在常压低温下进行，虽然条件温和，操作简单，但由于原料价格高，生产成本高，难于推广，一般只适用于实验室少量制备；二是丙酮合成异佛尔酮的方法，即用三分子丙酮在碱性催化剂和高温的条件下缩合生成水和异佛尔酮。丙酮合成异佛尔酮的方法按接触状态又分为以下两种:
[0004]A.多相催化缩合法:以铝酸镁、氧化锌一氧化铋或氧化钙一氢氧化钙为催化剂，在300°C左右条件下，丙酮依次进行醛醇缩合、缩水、迈克尔加成和分子内缩合脱水制得异佛尔酮。针对催化剂成本高和生产能力低的缺点，有专利报道，将铝、镁催化剂及硅藻土制成的阴离子型催化剂应用于此反应，丙酮转化率有所提高，但这些催化剂再生困难，生产周期短，不利于工业化生产。
[0005]B.液相缩合法:该法是目前国外的主流异佛尔酮的工业化生产方法，其操作可分为连续法和间歇法。连续法有利于降低成本，提高产量，易实现自动化控制。目前国外多采用连续法，其反应机理可理解为:丙酮在氢氧化钾等强碱存在下缩合为二丙酮醇，后者脱水形成异亚丙基丙酮，·再与丙酮缩合制得异佛尔酮。该法实验过程中，确定最佳反应条件下，丙酮转化率为67.5%，异佛尔酮选择性高达92.7%，收率为62.6%。该法具有催化剂简单，操作方便等特点，适合工业化生产，但缺点是，反应器为高压设备，且内部结构复杂，废液中含有碱液，处理困难，生产成本增大。
[0006]CNl 166481公开了一种制备异佛尔酮的方法，这种方法是将丙酮和催化剂一起在高压状态下加热，在液相或气相条件下进行反应，丙酮转化率为25%，异佛尔酮选择性为37%。但该发明并未涉及后续反应产物的分离处理。CN101050168公开了一种异佛尔酮的制备方法，涉及一种用丙酮制备异佛尔酮的方法，该发明采用固定床催化技术，工艺简单，可连续反应，丙酮经加热至110?280°C后通入装有催化剂的反应器中，反应后的产物减至常压后直接进行分馏。其中产品异佛尔酮的蒸馏温度为215°C，而反应产物(包括异丙叉丙酮、异丙叉异构体、均三甲苯、异佛尔酮、四聚产物)为极性化合物，蒸馏温度较高时可能发生自聚反应。CN101333155公开了一种异佛尔酮的制备方法，该方法将加热汽化的丙酮间隙式通入固定床反应器中，所用催化剂为固体强碱，反应后的产物通过减压后分馏出异佛尔酮。该发明的核心是反应部分，减少了原料的加热反应时间。但未涉及反应产物的分离处理方法。CN102531866A中公开了一种异佛尔酮的制备方法，涉及一种由丙酮缩合制备异佛尔酮及后续反应产物处理的方法，该反应在液相中进行，温度180至250°C范围，压力在2至5MPa的范围，反应产物分离为三种级分，轻组分由未转化的丙酮、水和低沸物(主要为双丙酮醇和异亚丙基丙酮)组成，经冷凝返回反应器中反应；中间组分富集着色的物质，经进一步纯化，返回工艺；重组分为产品异佛尔酮、更高级缩合产物、水和催化剂组成，经反应精馏水解为异佛尔酮和丙酮等低沸物，并返回相应工序。该反应在加压下进行，反应器为高压设备，后续处理液中含有碱液，处理困难。
[0007]由公开的相关文献报道可知，现有技术中，丙酮缩合制备异佛尔酮多为液相法，存在需加热至一定温度并在加压条件下进行反应，生产成本增高，反应产物的分离与纯化多在较高的蒸馏温度下进行，容易引发自聚问题，且能耗较大的缺点。
【发明内容】
[0008]本发明所要解决的技术问题是:提供异佛尔酮的生产工艺，首先将原料丙酮经过汽化塔汽化，然后用加热器加热丙酮气体至反应温度，之后通入装有催化剂的固定床反应器中，反应后的产物经双效蒸发回收丙酮，循环使用，并依次经过产品切割塔、脱轻塔和精制塔将副产品与异佛尔酮分离，从而克服了现有技术中，生产成本高、容易引发自聚问题和能耗较大的缺点。
[0009]本发明解决该技术问·题所采用的技术方案是:异佛尔酮的生产工艺，步骤如下:
[0010]第一步，丙酮汽化与加热
[0011]将所需量的丙酮液体首先打入汽化塔中进行汽化，汽化温度为58?100°C，再经过加热炉加热至200?350°C ；
[0012]第二步，丙酮缩聚反应
[0013]将经过第一步汽化与加热的丙酮气送入装有碱性催化剂的固定床反应器，所用碱性催化剂填满固定床反应器，进行缩聚反应，反应温度200?350°C，反应压力100?500KPa，反应产物为主要是水、异丙叉丙酮、异丙叉异构体、均三甲苯、异佛尔酮及四聚产物的混合物；
[0014]第三步，回收丙酮
[0015]将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮，该双效蒸发器中的一级蒸发器操作压力800KPa，该双效蒸发器中的二级蒸发器操作压力llOKPa，得到质量百分比浓度大于70%的丙酮返回汽化塔；
[0016]第四步，丙酮缩聚反应所得反应产物的进一步组分切割
[0017]将第三步回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得反应产物置于切割塔内，该塔为减压塔，操作压力20KPa，质量回流比为3，将其中的异佛尔酮、四聚产物和轻组分进行切割，从该切割塔的塔顶采出轻组分，包括未回收的丙酮、异丙叉丙酮、异丙叉异构体及均三甲苯，塔底得到重组分，包括异佛尔酮及四聚产物，其中异佛尔酮质量百分比浓度大于80% ；
[0018]第五步，轻组分的分离
[0019]将第四步经组分切割后从切割塔的塔顶采出的轻组分送入带侧线的脱轻塔，该塔的操作压力为llOKPa，质量回流比为5，由该脱轻塔的塔顶得到质量百分比浓度大于99%的丙酮，从该脱轻塔的侧线采出质量百分比浓度大于99%的异丙叉丙酮和异丙叉异构体，从该脱轻塔的塔底间歇采出重组分均三甲苯；
[0020]第六步，异佛尔酮产品的精制[0021]将由第四步切割塔的塔底得到的重组分自压进入带侧线的精制塔中，精制塔为减压塔，操作压力5KPa，在该精制塔的塔顶液相全部回流，不凝气放空，在该精制塔的侧线采出质量百分比浓度大于99%的产品异佛尔酮，在该精制塔的塔底采出四聚产物。
[0022]上述异佛尔酮的生产工艺，所述碱性催化剂为镁钙铝固体碱催化剂，其组成是Mg/Ca/Al物质的量比=8:1:8。
[0023]上述异佛尔酮的生产工艺，所述将丙酮液体打入汽化塔中的流量为8000kg/h?12000kg/h。
[0024]上述异佛尔酮的生产工艺，所述将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮是采用两级蒸发器串联的工艺，其中一级蒸发器顶部的丙酮蒸汽作为二级蒸发器的热源，一级蒸发器为加压操作，操作压力800KPa，二级蒸发器为常压操作，操作压力I lOKPa，一级蒸发器底部物流自压进入二级蒸发器。
[0025]上述异佛尔酮的生产工艺，所涉及的原料、设备和工艺操作方法均是本【技术领域】的技术人员能掌握或熟知的。
·[0026]本发明的有益效果是:与现有技术相比，本发明异佛尔酮的生产工艺的突出的实质性特点和显著进步是:
[0027](I)由于本发明异佛尔酮的生产工艺是首先将原料丙酮经过汽化塔汽化，然后用加热器加热丙酮气体至反应温度，之后通入装有催化剂的固定床反应器中，反应后的产物经双效蒸发回收丙酮，循环使用，并依次经过产品切割塔、脱轻塔和精制塔将副产品与异佛尔酮分离，不需要高温和高压的反应条件，从而克服了现有技术中，生产成本高、容易引发自聚问题和能耗较大的缺点。
[0028](2)本发明异佛尔酮的生产工艺中，原料丙酮先汽化后加热，一可以满足气相反应的条件，二可以对丙酮原料进行净化。
[0029](3)本发明异佛尔酮的生产工艺中，经过加热的丙酮气进入固定床反应器进行缩聚反应，该反应过程为微正压反应，系统不进行另外加压，因而易于安全和稳定生产。
[0030](4)本发明异佛尔酮的生产工艺流程简单，节能效果好，能分离回收质量百分比浓度70%的丙酮，得到质量百分比浓度99%以上的副产品异丙叉丙酮及异丙叉异构体，产品异佛尔酮的质量百分比浓度达99%以上。
【专利附图】
【附图说明】
[0031]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0032]图1为本发明异佛尔酮的生产工艺流程示意图。
[0033]图中，1.汽化塔，2.加热炉，3.固定床反应器，4.塔釜换热器，5.—级蒸发器，6.二级蒸发器，7.切割塔，8.脱轻塔，9.精制塔，10.塔顶冷凝器。
【具体实施方式】
[0034]图1所示实施例表明，本发明异佛尔酮的生产工艺流程是，将所需量的丙酮液体打入汽化塔I中进行汽化，汽化塔I塔顶出来的气体经过加热炉2加热后进入固定床反应器3内进行缩聚反应，固定床反应器3出口放出的反应产物作为汽化塔I的塔釜换热器4的热源，固定床反应器3出口放出的反应产物经过塔釜换热器4的换热之后形成汽液混合物，将该汽液混合物先后进入一级蒸发器5，从一级蒸发器5顶部出来的回收丙酮作为二级蒸发器6的塔釜热源，丙酮经过塔釜换热器4的换热之后被作为原料送回汽化塔1，从一级蒸发器5底部出来的丙酮缩聚反应所得反应产物被送入二级蒸发器6，从二级蒸发器6顶部出来的回收丙酮经过塔顶冷凝器10的换热之后被作为原料返回汽化塔1，从二级蒸发器6底部出来的丙酮缩聚反应所得反应产物被送入切割塔7内，从切割塔7顶部出来的轻组分经过塔顶冷凝器10冷凝之后送入脱轻塔8，脱轻塔8顶部出来的质量百分比浓度大于99%的丙酮经过塔顶冷凝器10冷凝之后作为原料返回汽化塔1，从脱轻塔8的侧线采出中间产品为质量百分比浓度大于99%的异丙叉丙酮及异丙叉异构体，从脱轻塔8的塔底采出重组分均三甲苯；从该切割塔7底部采出的含异佛尔酮质量百分比浓度大于80%的重组分，其中包括异佛尔酮和四聚产物送入精制塔9，在精制塔9的塔顶液相经过塔顶冷凝器10冷凝之后全部回流，精制塔9的侧线采出质量百分比浓度大于99%的产品异佛尔酮，精制塔9的塔底采出四聚产物。
[0035]实施例1
[0036]第一步，丙酮汽化与加热
[0037]将10000kg/h流量的丙酮液体首先打入汽化塔I中进行汽化，汽化温度为58°C，再经过加热炉2加热至200°C ；
[0038]第二步，丙酮缩聚反应
·[0039]将经过第一步汽化与加热的丙酮气送入装有组成是Mg/Ca/Al物质的量比=8:1:8的镁钙铝固体碱性催化剂的固定床反应器3，该催化剂填满固定床反应器，进行缩聚反应，反应温度200°C，反应压力lOOKPa，反应产物为主要是水、异丙叉丙酮、异丙叉异构体、均三甲苯、异佛尔酮及四聚产物的混合物；
[0040]第三步，回收丙酮
[0041]将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮，该双效蒸发器的一级蒸发器5操作压力800KPa，该双效蒸发器的二级蒸发器6操作压力I lOKPa，得到质量百分比浓度大于70%的丙酮返回汽化塔I ;所述双效蒸发器回收丙酮是采用两级蒸发器串联的工艺，其中一级蒸发器5顶部的丙酮蒸汽作为二级蒸发器6的热源，一级蒸发器5为加压操作，操作压力800KPa，二级蒸发器6为常压操作，操作压力I lOKPa，一级蒸发器5底部物流自压进入二级蒸发器6 ；
[0042]第四步，丙酮缩聚反应所得反应产物的进一步组分切割
[0043]将第三步回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得反应产物置于切割塔7内，该塔为减压塔，操作压力20KPa，质量回流比3，将其中的异佛尔酮、四聚产物和异丙叉丙酮轻组分进行切割，从该切割塔7的塔顶采出轻组分，包括未回收的丙酮、异丙叉丙酮、异丙叉异构体及均三甲苯，塔底得到重组分，包括异佛尔酮及四聚产物，其中异佛尔酮质量百分比浓度大于80% ;本实施例的切割塔7共15块理论板，由蒸发器6流出的物料1800kg/h，温度为148°C，压力为I lOKPa，于切割塔7的第8块板进料，塔的操作压力为20KPa，塔顶温度为51°C，塔釜温度158°C，塔顶采出320kg/h丙酮和异丙叉丙酮、异丙叉异构体、均三甲苯，塔底得到1480kg/h异佛尔酮、四聚产物及均三甲苯；
[0044]第五步，轻组分的分离
[0045]将第四步经组分切割后从切割塔7的塔顶采出的轻组分送入带侧线的脱轻塔8，该塔的操作压力为llOKPa，质量回流比3，由该脱轻塔的塔顶得到质量百分比浓度大于99%的丙酮，从该脱轻塔的侧线采出质量百分比浓度大于99%的异丙叉丙酮和异丙叉异构体，从该脱轻塔的塔底间歇采出重组分均三甲苯；本实施例的脱轻塔8共25块理论板，切割塔7塔顶采出物料320kg/h，温度51°C，压力500KPa，于脱轻塔8的第8块板进料，塔的操作压力为20KPa，塔顶温度为60°C，塔釜温度为140°C，塔顶采出50kg/h丙酮，第15块板侧线采出质量百分比浓度大于99%的270kg/h异丙叉丙酮，塔釜间歇采出，主要为异丙叉丙酮，其次为均三甲苯和异佛尔酮的混合物。
[0046]第六步，异佛尔酮产品的精制
[0047]将由第四步切割塔7的塔底得到的1480kg/h重组分自压进入带侧线的精制塔9中，精制塔9为减压塔，操作压力5KPa，，在该精制塔9的塔顶液相全部回流，不凝气放空，在该精制塔9的侧线采出质量百分比浓度大于99%的产品异佛尔酮，在该精制塔的塔底采出四聚产物；本实施例的精制塔9共20块理论板，从切割塔7塔釜采出物料的温度为160°C，压力21KPa，于精制塔9的第15块板进料，在低压环境下操作，塔顶温度为110°C，塔釜温度为155°C，塔顶采出113kg/h异佛尔酮和极低含量的均三甲苯，第4块板侧线采出1100kg/h高纯异佛尔酮，塔釜间歇采出重组分。
[0048]实施例2
[0049]第一步，丙·酮汽化与加热
[0050]将8000kg/h流量的丙酮液体首先打入汽化塔I中进行汽化，汽化温度为80°C，再经过加热炉2加热至300°C ；
[0051]第二步，丙酮缩聚反应
[0052]将经过第一步汽化与加热的丙酮气送入装有组成是Mg/Ca/Al物质的量比=8:1:8的镁钙铝固体碱性催化剂的固定床反应器3，该催化剂填满固定床反应器，进行缩聚反应，反应温度300°C，反应压力250KPa，反应产物为主要是水、异丙叉丙酮、异丙叉异构体、均三甲苯、异佛尔酮及四聚产物的混合物；
[0053]第三步，回收丙酮
[0054]将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮，该双效蒸发器中的一级蒸发器5操作压力800KPa，该双效蒸发器中的二级蒸发器6操作压力llOKPa，得到质量百分比浓度大于70%的丙酮返回汽化塔I ;所述双效蒸发器回收丙酮是采用两级蒸发器串联的工艺，其中一级蒸发器5顶部的丙酮蒸汽作为二级蒸发器6的热源，一级蒸发器5为加压操作，操作压力800KPa，二级蒸发器6为常压操作，操作压力I lOKPa，一级蒸发器5底部物流自压进入二级蒸发器6 ；
[0055]第四步，丙酮缩聚反应所得反应产物的进一步组分切割
[0056]将第三步回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得反应产物置于切割塔7内，该塔为减压塔，操作压力20KPa，质量回流比3，将其中的异佛尔酮、四聚产物和异丙叉丙酮轻组分进行切割，从该切割塔7的塔顶采出轻组分，包括未回收的丙酮、异丙叉丙酮、异丙叉异构体及均三甲苯，塔底得到重组分，包括异佛尔酮及四聚产物，其中异佛尔酮质量百分比浓度大于80% ;本实施例的切割塔7共15块理论板，由蒸发器6流出的物料1500kg/h，温度为130°C，压力为I lOKPa，于切割塔7的第8块板进料，塔的操作压力为20KPa，塔顶温度为41 °C，塔釜温度156°C，塔顶采出310kg/h丙酮和异丙叉丙酮，塔底得到1190kg/h异佛尔酮、四聚产物及均三甲苯；
[0057]第五步，轻组分的分离
[0058]将第四步经组分切割后从切割塔7的塔顶采出的轻组分送入带侧线的脱轻塔8，该塔的操作压力为llOKPa，质量回流比3，由该脱轻塔的塔顶得到质量百分比浓度大于99%的丙酮，从该脱轻塔的侧线采出质量百分比浓度大于99%的异丙叉丙酮和异丙叉异构体，从该脱轻塔的塔底间歇采出重组分均三甲苯；本实施例的脱轻塔8共25块理论板，切割塔7塔顶采出物料310kg/h，温度41°C，压力500KPa，于脱轻塔8的第8块板进料，塔的操作压力为20KPa，塔顶温度为59°C，塔釜温度为136°C，塔顶采出77kg/h丙酮，第15块板侧线采出质量百分比浓度大于99%的233kg/h异丙叉丙酮，塔釜间歇采出主要为异丙叉丙酮，其次为均三甲苯和异佛尔酮的混合物；
[0059]第六步，异佛尔酮产品的精制
[0060]将由第四步切割塔7的塔底得到的1190kg/h异佛尔酮及均三甲苯等重组分自压进入带侧线的精制塔9中，精制塔9为减压塔，操作压力5KPa，在该精制塔9的塔顶液相全部回流，不凝气放空，在该精制塔9的侧线采出质量百分比浓度大于99%的产品异佛尔酮，在该精制塔的塔底采·出四聚产物；本实施例的精制塔9共20块理论板，从切割塔7塔釜采出物料的温度为158°C，压力20KPa，于精制塔9的第15块板进料，在低压环境下操作，塔顶温度为110°C，塔釜温度为173°C，塔顶采出115kg/h异佛尔酮和极低含量的均三甲苯，第4块板侧线采出900kg/h高纯异佛尔酮，塔釜间歇采出重组分。
[0061]实施例3
[0062]第一步，丙酮汽化与加热
[0063]将12000kg/h流量的丙酮液体首先打入汽化塔I中进行汽化，汽化温度为100°C，再经过加热炉2加热至350°C ；
[0064]第二步，丙酮缩聚反应
[0065]将经过第一步汽化与加热的丙酮气送入装有组成是Mg/Ca/Al物质的量比=8:1:8的镁钙铝固体碱性催化剂的固定床反应器3，该催化剂填满固定床反应器，进行缩聚反应，反应温度350°C，反应压力500KPa，反应产物为主要是水、异丙叉丙酮、异丙叉异构体、均三甲苯、异佛尔酮及四聚产物的混合物；
[0066]第三步，回收丙酮
[0067]将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮，该双效蒸发器中的一级蒸发器5操作压力800KPa，该双效蒸发器中的二级蒸发器6操作压力llOKPa，得到质量百分比浓度大于70%的丙酮返回汽化塔I ;所述双效蒸发器回收丙酮是采用两级蒸发器串联的工艺，其中一级蒸发器5顶部的丙酮蒸汽作为二级蒸发器6的热源，一级蒸发器5为加压操作，操作压力800KPa，二级蒸发器6为常压操作，操作压力I lOKPa，一级蒸发器5底部物流自压进入二级蒸发器6 ；
[0068]第四步，丙酮缩聚反应所得反应产物的进一步组分切割
[0069]将第三步回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得反应产物置于切割塔7内，该塔为减压塔，操作压力20KPa，质量回流比3，将其中的异佛尔酮、四聚产物和轻组分进行切割，从该切割塔7的塔顶采出轻组分，包括未回收的丙酮、异丙叉丙酮、异丙叉异构体及均三甲苯，塔底得到重组分，包括异佛尔酮及四聚产物及少量均三甲苯，其中异佛尔酮质量百分比浓度大于80% ;本实施例的切割塔7共15块理论板，由蒸发器6流出的物料2200kg/h，温度1380C，压力llOKPa，于切割塔7的第8块板进料，塔的操作压力为20KPa，塔顶温度为44°C，塔釜温度157°C，塔顶采出435kg/h丙酮、异丙叉丙酮、异丙叉异构体及均三甲苯，塔底得到1765kg/h异佛尔酮、四聚产物及少量均三甲苯；
[0070]第五步，轻组分的分离
[0071]将第四步经组分切割后从切割塔7的塔顶采出的轻组分送入带侧线的脱轻塔8，该塔的操作压力为llOKPa，质量回流比3，由该脱轻塔的塔顶得到质量百分比浓度大于99%的丙酮，从该脱轻塔的侧线采出质量百分比浓度大于99%的异丙叉丙酮和异丙叉异构体，从该脱轻塔的塔底间歇采出重组分均三甲苯；本实施例的脱轻塔8共25块理论板，切割塔7塔顶采出物料420kg/h，温度44°C，压力500KPa，于脱轻塔8的第8块板进料，塔的操作压力为IlOKPa，塔顶温度为60°C，塔釜温度为137°C，塔顶采出90kg/h丙酮，第15块板侧线采出质量百分比浓度大于99%的330kg/h异丙叉丙酮，塔釜间歇采出主要为异丙叉丙酮，其次为均三甲苯和异佛尔酮的混合物；
[0072]第六步，异佛尔酮产品的精制
[0073]将由第四步切割塔7的塔底得到的1780kg/h异佛尔酮、四聚产物及少量均三甲苯自压进入带侧线的精制塔9中，精制塔9为减压塔，操作压力5KPa，在该精制塔9的塔顶液相全部回流，不凝气放空，在该精制塔9的侧线采出质量百分比浓度大于99%的产品异佛尔酮，在该精制塔的塔·底采出四聚产物；本实施例的精制塔9共20块理论板，从切割塔7塔釜采出物料的温度为157°C，压力20KPa，于精制塔9的第15块板进料，在低压环境下操作，塔顶温度为110°C，塔釜温度为173°C，塔顶采出168kg/h异佛尔酮和极低含量的均三甲苯，第4块板侧线采出1350kg/h高纯异佛尔酮，塔釜间歇采出重组分。
[0074]上述实施例中所用的汽化塔、固定床反应器、一级蒸发器、二级蒸发器、切割塔、脱轻塔和精制塔均是本【技术领域】熟知通用的设备，所用的原料和试剂均通过商购获得。
【权利要求】
1.异佛尔酮的生产工艺，其特征在于步骤如下: 第一步，丙酮汽化与加热 将所需量的丙酮液体首先打入汽化塔中进行汽化，汽化温度为58?100°C，再经过加热炉加热至200?350°C ； 第二步，丙酮缩聚反应 将经过第一步汽化与加热的丙酮气送入装有碱性催化剂的固定床反应器，所用碱性催化剂填满固定床反应器，进行缩聚反应，反应温度200?350°C，反应压力100?500KPa，反应产物为主要是水、异丙叉丙酮、异丙叉异构体、均三甲苯、异佛尔酮及四聚产物的混合物； 第三步，回收丙酮 将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮，该双效蒸发器中的一级蒸发器操作压力800KPa，该双效蒸发器中的二级蒸发器操作压力llOKPa，得到质量百分比浓度大于70%的丙酮返回汽化塔； 第四步，丙酮缩聚反应所得反应产物的进一步组分切割 将第三步回收丙酮后的丙酮缩聚反应所得反应产物置于切割塔内，该塔为减压塔，操作压力20KPa，质量回流比为3，将其中的异佛尔酮、四聚产物和轻组分进行切割，从该切割塔的塔顶采出轻组分，包括未回收的丙酮、异丙叉丙酮、异丙叉异构体及均三甲苯，塔底得到重组分，包括异佛尔酮及四聚产物，其中异佛尔酮质量百分比浓度大于80% ； 第五步，轻组分的分离 将第四步经组分切割后从切割塔的塔顶采出的轻组分送入带侧线的脱轻塔，该塔的操作压力为llOKPa，质量回流比为5，由该脱轻塔的塔顶得到质量百分比浓度大于99%的丙酮，从该脱轻塔的侧线采出质量百分比浓度大于99%的异丙叉丙酮和异丙叉异构体，从该脱轻塔的塔底间歇采出重组分均三甲苯； 第六步，异佛尔酮产品的精制 将由第四步切割塔的塔底得到的重组分自压进入带侧线的精制塔中，精制塔为减压塔，操作压力5KPa，在该精制塔的塔顶液相全部回流，不凝气放空，在该精制塔的侧线采出质量百分比浓度大于99%的产品异佛尔酮，在该精制塔的塔底采出四聚产物。
2.根据权利要求1所说异佛尔酮的生产工艺，所述碱性催化剂为镁钙铝固体碱催化齐U，其组成是Mg/Ca/Al物质的量比=8:1:8。
3.根据权利要求1所说异佛尔酮的生产工艺，所述将丙酮液体打入汽化塔中的流量为8000kg/h ?12000kg/h。
4.根据权利要求1所说异佛尔酮的生产工艺，所述将第二步经丙酮缩聚反应所得到的反应产物经过双效蒸发器回收丙酮是采用两级蒸发器串联的工艺，一级蒸发器顶部丙酮蒸汽作为二级蒸发器的热源，一级蒸发器为加压操作，操作压力800KPa，二级蒸发器为常压操作，操作压力llOKPa，一级蒸发器底部物流自压进入二级蒸发器。
【文档编号】C07C45/82GK103435461SQ201310312279
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年7月24日 优先权日:2013年7月24日
【发明者】吕建华, 陈红燕, 刘继东, 王洪海, 方静 申请人:河北工业大学