用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法
【专利摘要】本发明涉及用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法，可有效解决防止在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液时钯、铋的损失问题，包括以下步骤：活性炭的处理：将活性炭用去离子水浸泡，静置，弃其上层漂浮物；将泡制的活性炭与水加入到反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，加入硝酸，煮沸4-5h，降温；将活性炭从混合溶液中分离出来，用去离子水缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率≤50μs/cm；葡萄糖酸钠溶液处理：将葡萄糖酸钠氧化液加入处理过的活性炭中，开启搅拌，加热至70-80℃，保温0.5-3.0h，在压力下过滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，本发明方法简单，易操作，钯、铋的损失量小，节约资源，是葡萄糖酸钠生产中的创新。
【专利说明】用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工，特别是一种用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法。
【背景技术】
[0002]在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液时，使用的是Pd (钯)_Bi (铋)一C (碳)催化剂。在生产的过程中由于使用设备是循环喷射式氧化釜，催化剂的载体活性炭破碎严重，致使催化剂的活性组分钯(Pd)、铋(Bi)脱落至葡萄糖酸钠溶液中，造成葡萄糖酸钠溶液重金属含量超标，且钯(Pd)、铋(Bi)损失严重，经统计钯(Pd)的损失率达35%，铋(Bi)的损失率达45%，既造成原材料的浪费，又造成了产品成本的增加。因此如何解决在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液时防止钯、铋的损失，是亟待解决的技术问题。
【发明内容】
[0003]针对上述问题，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法，可有效解决防止在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液时钯、铋的损失问题。
[0004]本发明解决的技术方案是，包括以下步骤:
[0005]一、活性炭的处理:
[0006](I)、泡炭:方法是，将活性炭用去离子水浸泡，静置1.5-2.0h，弃其上层漂浮物，如此反复，至上层漂浮物不再出 现(除尽漂浮物)，然后将活性炭从溶液中分离出来，得泡制的活性炭；
[0007](2)、煮炭:方法是，将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1: 3(即固液比1: 3)加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度65%-68%的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1-2.0%，缓慢加温至100°C -110°C,煮沸4-5h，停止加热，用自来水降温至70°C，停止搅拌，再自然降温至40°C以下，煮好得活性炭混合溶液；
[0008](3)、洗炭:方法是，将煮好的活性炭混合溶液进行分离，将活性炭从混合溶液中分离出来，用去离子水缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率< 50μ s/cm，继续分离
0.5-1.0h,出料，取样分析水分，得洗炭处理的活性炭；
[0009]二、葡萄糖酸钠溶液处理，方法是:
[0010](I)、葡萄糖酸钠氧化液的加温处理:方法是，将葡萄糖酸钠氧化液加入葡萄糖酸钠氧化液重量1%_2%步骤一处理过的活性炭，开启搅拌，加热至70-80°C，保温0.5-3.0h,得混合溶液；
[0011](2)、加压过滤:对混合溶液在0.1-0.15Mpa的压力下过滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，葡萄糖酸钠溶液流入稀料池，活性炭可重复利用。
[0012]本发明方法简单，易操作，钯、铋的损失量小，节约资源，是葡萄糖酸钠生产中的创新。
【具体实施方式】
[0013]以下结合具体情况和实施例对本发明的【具体实施方式】作详细说明。
[0014]实施例1
[0015]本发明在具体实施中，是由以下步骤实现的:
[0016]一、活性炭的处理:
[0017](I)、泡炭:方法是，将粒度40-60目的活性炭用电导率≤40 μ s/cm的去离子水浸泡，静置1.5-2.0h，弃其上层漂浮物，如此反复，至上层漂浮物不再出现(除尽漂浮物)，然后用离心式分离机将活性炭从溶液中分离出来，得泡制的活性炭；
[0018](2)、煮炭:方法是，将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1: 3(即固液比1: 3)加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度65%-68%的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1-2.0%，缓慢加温至100°C -110°C,煮沸4-5h，停止加热，用自来水降温至70°C，停止搅拌，再自然降温至40°C以下，煮好得活性炭混合溶液；
[0019](3)、洗炭:方法是，将煮好的活性炭混合溶液放入离心式分离机中，启动分离机，将活性炭从混合溶液中分离出来，向分离器中加入电导率< 40 μ s/cm的去离子水，缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率< 50μ s/cm，继续分离0.5-1.0h,出料，取样分析水分，得洗炭处理的活性炭；
[0020]二、葡萄糖酸钠溶液处理，方法是:
[0021](I)、葡萄糖酸钠氧化液的加温处理:方法是，将葡萄糖酸钠氧化液加入反应釜中，加入葡萄糖酸钠氧化液重量1%_2%步骤一处理过的活性炭，开启搅拌，加热至70-80°C，保温0.5-3.0h，得混合溶液；
[0022](2)、加压过滤:将混合溶液采用过滤器过滤，过滤器内装有孔径5-10 μ m的过滤棒90-100根，混合溶液在0.1-0.15Mpa的压力下从过滤器上部进入，经过滤棒精滤后从过滤器下部流出，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，葡萄糖酸钠溶液流入稀料池，活性炭可重复利用。
[0023]实施例2
[0024]本发明在具体实施中，是由以下步骤实现的:
[0025]一、活性炭的处理:
[0026](I)、泡炭:方法是，将粒度40-60目的活性炭用电导率≤40 μ s/cm的去离子水浸泡，静置lOOmin，弃其上层漂浮物，如此反复，至上层漂浮物不再出现(除尽漂浮物)，然后用离心式分离机将活性炭从溶液中分离出来，得泡制的活性炭；
[0027](2)、煮炭:方法是，将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1: 3(即固液比1: 3)加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度66%的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1.5%，缓慢加温至105°C，煮沸4.5h，停止加热，用自来水降温至70°C，停止搅拌，再自然降温至40°C以下，煮好得活性炭混合溶液；
[0028](3)、洗炭:方法是，将煮好的活性炭混合溶液放入离心式分离机中，启动分离机，将活性炭从混合溶液中分离出来，向分离器中加入电导率< 40 μ s/cm的去离子水，缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率< 50μ s/cm,继续分离50min,出料，取样分析水分，得洗炭处理的活性炭；
[0029]二、葡萄糖酸钠溶液处理，方法是:
[0030](I)、葡萄糖酸钠氧化液的加温处理:方法是，将葡萄糖酸钠氧化液加入反应釜中，加入葡萄糖酸钠氧化液重量1.5%步骤一处理过的活性炭，开启搅拌，加热至75°C，保温2h，得混合溶液；
[0031](2)、加压过滤:将混合溶液采用过滤器过滤，过滤器内装有孔径5-10 μ m的过滤棒90-100根，混合溶液在0.12Mpa的压力下从过滤器上部进入，经过滤棒精滤后从过滤器下部流出，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，葡萄糖酸钠溶液流入稀料池，活性炭
可重复利用。
[0032]本发明经反复试验和实际使用，取得了非常好的技术效果，活性炭可重复利用50-60个批次，大大节约了原料，降低了生产成本，而且经测试，钯、铋的损失量大大降低，有关测试情况如下表:
[0033]
【权利要求】
1.一种用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤: 一、活性炭的处理: .(1)、泡炭:方法是，将活性炭用去离子水浸泡，静置1.5-2.0h,弃其上层漂浮物，如此反复，至上层漂浮物不再出现，然后将活性炭从溶液中分离出来，得泡制的活性炭； .(2)、煮炭:方法是，将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1: 3加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度65%-68%的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1-2.0%，缓慢加温至100°C _110°C，煮沸4-5h，停止加热，用自来水降温至70°C，停止搅拌，再自然降温至40°C以下，煮好得活性炭混合溶液； (.3)、洗炭:方法是，将煮好的活性炭混合溶液进行分离，将活性炭从混合溶液中分离出来，用去离子水缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率< 50ys/cm，继续分离.0.5-1.0h,出料，取样分析水分，得洗炭处理的活性炭； 二、葡萄糖酸钠溶液处理，方法是: .(1)、葡萄糖酸钠氧化液的加温处理:方法是，将葡萄糖酸钠氧化液加入葡萄糖酸钠氧化液重量1%-2%步骤一处理过的活性炭，开启搅拌，加热至70-80°C，保温0.5-3.0h,得混合溶液； (2)、加压过滤:对混合溶液在0.1-0.15Mpa的压力下过滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，葡萄糖酸钠溶液流入稀料池，活性炭重复利用。
2. 根据权利要求1所述的用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法，其特征在于，由以下步骤实现: 一、活性炭的处理: (1)、泡炭:方法是，将粒度40-60目的活性炭用电导率<40μ s/cm的去离子水浸泡，静置1.5-2.0h,弃其上层漂浮物，如此反复，至上层漂浮物不再出现，然后用离心式分离机将活性炭从溶液中分离出来，得泡制的活性炭； (2)、煮炭:方法是，将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1: 3加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度65%-68%的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1-2.0%，缓慢加温至100°C _110°C，煮沸4-5h，停止加热，用自来水降温至70°C，停止搅拌，再自然降温至40°C以下，煮好得活性炭混合溶液； (3)、洗炭:方法是，将煮好的活性炭混合溶液放入离心式分离机中，启动分离机，将活性炭从混合溶液中分离出来，向分离器中加入电导率< 40 μ s/cm的去离子水，缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率< 50μ s/cm，继续分离0.5-1.0h,出料，取样分析水分，得洗炭处理的活性炭； 二、葡萄糖酸钠溶液处理，方法是: (1)、葡萄糖酸钠氧化液的加温处理:方法是，将葡萄糖酸钠氧化液加入反应釜中，加入葡萄糖酸钠氧化液重量1%_2%步骤一处理过的活性炭，开启搅拌，加热至70-80°C，保温.0.5-3.0h，得混合溶液； (2)、加压过滤:将混合溶液采用过滤器过滤，过滤器内装有孔径5-10μ m的过滤棒.90-100根，混合溶液在0.1-0.15Mpa的压力下从过滤器上部进入，经过滤棒精滤后从过滤器下部流出，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，葡萄糖酸钠溶液流入稀料池，活性炭重复利用。
3.根据权利要求1所述的用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法，其特征在于，由以下步骤实现: 一、活性炭的处理: (1)、泡炭:方法是，将粒度40-60目的活性炭用电导率<40μ s/cm的去离子水浸泡，静置lOOmin，弃其上层漂浮物，如此反复，至上层漂浮物不再出现，然后用离心式分离机将活性炭从溶液中分离出来，得泡制的活性炭； (2)、煮炭:方法是，将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1: 3加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度66%的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1.5%，缓慢加温至105°C，煮沸4.5h，停止加热，用自来水降温至70°C，停止搅拌，再自然降温至40°C以下，煮好得活性炭混合溶液； (3)、洗炭:方法是，将煮好的活性炭混合溶液放入离心式分离机中，启动分离机，将活性炭从混合溶液中分离出来，向分离器中加入电导率< 40 μ s/cm的去离子水，缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率< 50μ s/cm,继续分离50min,出料，取样分析水分，得洗炭处理的活性炭； 二、葡萄糖酸钠溶液处理，方法是: (1)、葡萄糖酸钠氧化液的加温处理:方法是，将葡萄糖酸钠氧化液加入反应釜中，加入葡萄糖酸钠氧化液重量1.5%步骤一处理过的活性炭，开启搅拌，加热至75°C，保温2h，得混合溶液； (2)、加压过滤:将混合溶液采用过滤器过滤，过滤器内装有孔径5-10μ m的过滤棒90-100根，混合溶液在0.12.Mpa的压力下从过滤器上部进入，经过滤棒精滤后从过滤器下部流出，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，葡萄糖酸钠溶液流入稀料池，活性炭重复利用。
【文档编号】C07C59/105GK103467275SQ201310420003
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月14日 优先权日:2013年9月14日
【发明者】安民, 资云从, 王永庆, 王建中, 冯斌斌 申请人:河南兴发精细化工有限公司