一种抗氧化剂在对氯苯胺蒸馏反应中的应用的制作方法
【专利摘要】一种抗氧化剂在对氯苯胺蒸馏反应中的应用，其工艺步骤如下：对硝基氯化苯与氢气反应完成后，生成的粗品对氯苯胺和抗氧化剂同时加入蒸馏釜中，在蒸馏过程中进行反应得到最终产品对氯苯胺。所述的抗氧化剂成分为硫化碱，其浓度为0.1％。所述的蒸馏反应的温度为130℃，反应过程中pH值为10-11。本发明的优点在于：该种抗氧化剂的应用与其它抗氧化剂相比，稳定性较好，耐热性好，抗氧化性效果也好，可长期保存物料的颜色和外观。本发明应用工艺简单，生产成本低，毒性小，产品抗氧化效果好，适合绿色工业化生产。
【专利说明】一种抗氧化剂在对氯苯胺蒸馏反应中的应用
一、【技术领域】:
[0001]本发明涉及一种生产精细化工中间体的工艺，具体地说是一种抗氧化剂在对氯苯胺蒸懼反应中的应用。
二、【背景技术】:
[0002]抗氧化剂是避免产物发生氧化作用，减缓或防止氧化作用的物质。抗氧化剂使用不会使产品因变质而发生颜色和外观的改变影响最终产品收率。蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。物料在蒸馏过程中，会发生颜色和外观上的变化，实质上是发生了氧化反应，氧化后对产品的色泽及外观形状具有严重影响，会造成产率下降，收益降低。在生产对氯苯胺蒸馏过程中，需要加入抗氧化剂，防止物料发生颜色和外观上的变化，以减少在贮存和使用中的氧化作用。以前，生产对氯苯胺应用的抗氧化剂及其方法，对产品虽然起到一定的抗氧化效果，但由于耐热性不好，稳定性差，抗氧化性效果欠佳，不能长期保存物料的颜色和外观。
三、
【发明内容】
[0003]为了克服现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种抗氧化剂在对氯苯胺蒸馏反应中的应用方法，可长时间保存物料颜色和外观。
[0004]实现本发明的目的采用的技术方案是:一种抗氧化剂在对氯苯胺蒸馏反应中的应用，其工艺步骤如下:对硝基氯化苯与氢气反应完成后，生成的粗品对氯苯胺和抗氧化剂同时加入蒸馏釜中，在蒸馏过程中进行反应得到最终产品对氯苯胺。
[0005]所述的抗氧化剂成分为硫化碱(也称硫化钠)，其浓度为0.1 %。硫化碱是一种无机还原剂，在本发明中具有很好的抗氧化性。
[0006]所述的蒸馏反应的温度为130°C，反应过程中pH值为10-11。
[0007] 本发明的优点在于:该种抗氧化剂的应用与其它抗氧化剂相比，稳定性较好，耐热性好，抗氧化性效果也好，可长期保存物料的颜色和外观。本发明应用工艺简单，生产成本低，毒性小，产品抗氧化效果好，适合绿色工业化生产。
四、【具体实施方式】
[0008]在装有一定含量的对氯苯胺混合物的蒸馏釜内进行反应，开启蒸汽阀给精馏釜升温至140°C左右，保证蒸汽压力4kg以上。当顶楼视镜出现回流时通过取样口取样，检测PH。根据PH值确定抗氧化剂的投入量，加入抗氧化剂，开启搅拌。当回流视镜出现回流后，全回流I小时。少量开启前馏分采出阀，通过视镜观察采出量，初期前馏可以采大点3小时后正常采出(采出量为视镜中有一条细线或沿镜壁有液体流下即可)采出前馏分不要过快，在无断流情况下控制在每釜12-18小时为好。分析合格后，关闭前馏分采出阀；打开成品采出阀，采出量控制在回流视镜有回流出现，且料液颜色为无色。(如料液颜色异常时，减小采出量，确保产品质量 )，当精馏釜内料液至搅拌浆液碰不到物料时，反应结束。本应用方法制得的对氯苯胺收率为99.8%。
【权利要求】
1.一种抗氧化剂在对氯苯胺蒸馏反应中的应用，其工艺步骤如下:对硝基氯化苯与氢气反应完成后，生成的粗品对氯苯胺和抗氧化剂同时加入蒸馏釜中，在蒸馏过程中进行反应得到最终产品对氯苯胺。
2.如权利要求1所述的一种抗氧化剂在对氯苯胺蒸馏反应中的应用，其特征在于:所述的抗氧化剂成分为硫化碱(也称硫化钠)，其浓度为0.1 %。
3.如权利要求1所述的一种抗氧化剂在对氯苯胺蒸馏反应中的应用，其特征在于:所述的蒸懼反应的温度为130°C,反应过程中pH值为10-11。
【文档编号】C07C211/52GK103467302SQ201310425113
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日
【发明者】杨向党, 陈晨, 赵洋洋 申请人:葫芦岛天启晟业化工有限公司