一种2-甲基-5-碘苯甲酸的制备及回收方法
【专利摘要】本发明提供一种2-甲基-5-碘苯甲酸的制备及回收方法。所述方法以邻甲基苯甲酸为原料，在混酸溶剂中，以碘/过硫酸钾碘代，得2-甲基-5-碘苯甲酸、2-甲基-3-碘苯甲酸以及2-甲基-3,5-二碘苯甲酸混合物。经过精制得到2-甲基-5-碘苯甲酸和母液回收物。母液回收物为2-甲基-5-碘苯甲酸、2-甲基-3-碘苯甲酸以及2-甲基-3,5-二碘苯甲酸混合物，经催化氢化脱碘，回收邻甲基苯甲酸和碘离子。碘离子再经氧化，回收碘。整个过程循环利用。上述制备制备及回收方法原材料价廉易得，制备过程操作简单，设备要求低，适合工业化大生产。
【专利说明】一种2-甲基-5-碘苯甲酸的制备及回收方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2-甲基-5-碘苯甲酸的制备及回收方法。
【背景技术】
[0002]2-甲基-5-碘苯甲酸是一些新型糖尿病药物SGLT2类药物中的重要中间体，因此研究其适合工业化生产的制备方法具有重要意义。
[0003]文献报道其合成，主要有两种方案:
[0004](一)直接碘代法
[0005]
【权利要求】
1.一种2-甲基-5-碘苯甲酸的制备方法，其特征在于，包含步骤: 1)以式I的邻甲基苯甲酸为原料，在混酸溶剂中，以碘/过硫酸钾碘代，得到式IIA的2-甲基-5-碘苯甲酸、式IIB的2-甲基-3-碘苯甲酸以及式IIC的2-甲基_3，5-二碘苯甲酸混合物
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I)所述混酸为乙酸、丙酸、丁酸、硫酸中的二种以上的任意比例的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)包括以酸/水混合溶剂精制，得2-甲基-5-碘苯甲酸。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述酸为乙酸、丙酸、丁酸、硫酸中的任一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述母液回收物为邻甲基苯甲酸；2-甲基-5-碘苯甲酸；2-甲基-3-碘苯甲酸；2-甲基-3，5-二碘苯甲酸的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述精制包括:在步骤I)获得的所述混合物中加入70%乙酸/水，升温溶清，缓慢冷却至15~20°C，抽滤，固体以少量50%乙酸水溶液洗涤，干燥，得白色产品，即所述式IIA的2-甲基-5-碘苯甲酸。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述碱为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述溶剂为水，或与水混溶的有机溶剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类溶剂或醚类溶剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇或乙醇，所述醚类溶剂为THF。
【文档编号】C07C51/363GK103539662SQ201310495213
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日
【发明者】林志刚, 李航, 徐军, 阙利民, 秦东光, 江岳恒 申请人:雅本化学股份有限公司