一种兽用原料药黄芩提取物的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于兽药原料药的黄芩提取物制备方法，该黄芩提取物有效成分为黄芩苷。其特征在于：溶媒预热，加入黄芩粗粉加热回流提取3次，合并滤液浓缩，在保温情况下，浓HCl调pH值；保温后常温静置：取沉淀，加水，保温情况下浓NaOH调至中性，加乙醇溶解后，浓HCI调pH值；保温后室温静置，滤过，乙醇冲洗，干燥后得到黄芩苷粗品。--?取黄芩苷粗品加水加热至一定温度，浓NaOH至中性，HCI调至微酸，加乙醇过滤;滤液用HCI调pH值，冷却静置沉淀，过滤、干燥，即得黄芩苷精制品。本发明优点在于：工艺简单，对生产技术要求不高，提取率高，成品纯度高。
【专利说明】一种兽用原料药黄芩提取物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明主要涉及兽用原料药黄芩提取物的制备，具体涉及一种黄芩提取物的提取与纯化方法。
【背景技术】
[0002]中药黄岑是唇形科植物黄岑(Scutellaria baicalensis Georgj)的根，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态反应及解痉作用。
[0003]日前，国内对黄芩苷制备工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸址、煎煮法、微波法、超滤法等，但主要用于中药人用药及其原料药制备，目前尚未有专用于兽药原料药的黄芩苷制备方法。提供一种成本低廉，对生产技术要求不高，提取率高且终产品纯度高的，用于兽药原料药的黄芩苷制备方法，显然有很实际的意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一是提供一种从中药黄芩中制备黄芩苷提取物，该提取物是兽药原料药。本发明的另一目的是提供该兽药原料药黄芩苷的制备方法。
[0005]本发明的目的通过以下方法实现:
本发明涉及的兽药原料药黄芩苷的制得步骤是:(I)溶媒预热。(2)药材的粉
碎。(3)药材的提取:加热回 流提取3次，合并滤液浓缩。(4)酸沉，碱调。(5)精制。
[0006]本发明中兽药原料药黄芩苷的制备流程:(I)溶媒预热:提取前需将溶媒温度加热至特定包围。(2)药材的粉碎:将黄芩药材研至一定程度。(3)药材的提取:在适量黄芩颗粒，加入预热的溶媒，加热回流提取3次，合并滤液浓缩。(4)酸沉，碱调:浓缩液保温，浓HCl调pH值，保温后精制，减压过滤，得沉淀；加水，保温情况下浓NaOH调至中牲，加乙醇消解，浓HCl调pH值；之后保温，静置，减压过滤，干燥后得到黄芩苷粗品。(5)精制:粗品加水后加热搅匀，保温情况下浓NaOH调PH至中性，HCl调PH值至微酸性，再加乙醇搅匀后过滤；滤液用HCl调pH值，静置沉淀，过滤、干燥，即得黄芩苷
制备过程中的相关参数:(I)溶媒预热温度地围为:70-80°C; (2)黄芩药材的粉碎粒度为40目；(3)提取过程中二次问回流提取加入的溶媒量分别为药材的10倍，5倍，5倍；提取时间分别为lh，40min，40min ; (4)提取液浓缩至原体积的20% ; (5)酸沉碱调时，第一次加酸与第二次加酸调节PH均为1.5 ； (6)酸沉碱调时，第一次加酸前保温温度为50-600C，加酸后保温温度为60-70°C，碱调前和第二次加酸后保温温度度均为60_70°C ；
[7]酸沉碱调时，第一次加酸后保温时间为60min，静置时间为4h，第二次加酸后保温时间为40min ,静置|时间为8h ； (8)酸沉碱调时,加入水的量是沉淀量的6倍,加入乙醇的量与加入水的量相同:(9)精制过程中保温温度均为60-70°C; (10)精制过程中，第一次加酸调pH为6.0,第二次酸调pH为1.5 ; (11)精制过程中，加入水量为沉淀量的6倍，加入乙醇的量为加水量的2倍。[0007]本发明优点有以下几方面:
1.工艺简单，属水提酸沉，对设备，场地，技术条件等依赖小，生产投入与维持费用低，本发明中使用有机溶剂量有限，也有利于节约成本，减少污染。
[0008]2.在投入较小的前提下，产品得率较高，黄芩苷粗品的提取率为8.6%，黄芩苷精品得率为87%。
[0009]3.产品纯度高:黄芩苷粗品的纯度即可达到90%，黄芩苷精品纯度可达97%以上，相当于专业职能机构所售标准品。
[0010]四.具体实施实例:
1.取干燥黄芩药材，粉碎，过40目筛，得黄芩粗粉；
2.准确称取黄岑粗粉500g;备用；
3.取5000ml蒸馏水，加热热至80°C，将称好的黄芩粗粉加入保温好的热水中，加热煎煮提取60min，收集提取液，趁热双层纱布过滤；
4.药渣中加入2500ml蒸馏水，加热煎煮40min，连续两次，收集提取液，趁热双层纱布过滤。
[0011]5.合并3次滤液,加热浓缩至体积约为1500ml ； 4500rpm离心IOmin ,得
到上清液:
6.将浓缩液加热至60°C，浓HCl调pH= 1.5，之后，701:保温60min，室温静置4h，减压过滤，得到沉淀；
7.取沉淀，加入6倍量水，加温至70°C，用14.4 mo I/L NaOH调pH= 7.0，并加等量乙醇，搅拌溶解，滤过，滤液用浓HCl溶液调pH= 1.5，70 V保温40min，室温静置10h，减压过滤，沉淀用乙醇洗涤、减压过滤，60°C以下干燥得黄芩苷粗品，测定提取率为8.6%(500g)药材得到粗品43.0go
[0012]8.取黄芩苷粗品20g于同流提取器内，加6倍量的蒸馏水，加热至70 °C时滴加14.4mmol/L NaOH，调pH=7.0，使粗品完全洛溶解，再用2mol/L HCl调节pH=6.0，加总体积两倍量的乙醇，过滤。滤液再用HCl调pH= 1.5，冷却静置至黄芩苷完全沉淀，减压过滤、干燥，即得黄芩苷精制品，精品17.4g，得率87% (占黄芩苷粗品20.0g的87%)。
【权利要求】
1.用于兽药原料药的黄芩提取物制备方法，其特征在于，该工艺包含以下步骤: (1)溶媒预热:提取前需将溶媒温度加热至特定范围； (2)黄芩药材的粉碎:将黄芩药材破碎至一定程度； (3)提取:取适量黄芩颗粒，加入遇热的的溶媒，加热问流提取3次，合并滤液浓缩； (4)酸沉，碱调:浓缩液保温，浓HCl调pH值，保温后静置，减压过滤，得沉淀，加水，保温状况下浓NaOH调至中性，加乙醇溶解，浓HCl调pH值:保温后静置，减压过滤，干燥后得到黄芩苷粗品； (5)精制:粗品加水加热，浓NaOH至中性，HCl调PH值，加乙醇过滤；滤液用HCl调PH值，静置沉淀，沉淀，干燥，即得黄芩苷精制品。
2.如权利要求1所述，用于兽药原料药的制备方法，其特征在于:提取前溶媒预热温度为70-80°C ;酸沉前保温温度为50-60°C ;酸沉后，碱调前及第二次酸沉后保温温度均为60-70 V ;精制过程中保温温度为60-70°C。
3.如权利要求1所述， 用于兽药原料药的制备方法，其特征在于:酸沉后调pH=1.5；碱调后酸调PH= 1.5 ;精制过程中首次酸调pH=6.0 ,第二次酸调pH=l.5。
4.如权利要求1所述，用于兽药原料药的制备方法，其特征在于:酸沉后保温时间为70min，静置时间大于4h;碱调后再酸调后保温时间为40min，静置时间大于IOh。
5.如权利要求1所述，用于兽药原料药的制备方法，其特征在于:黄芩粉碎粒度应为40目左右。
6.如权利要求1所述，用丁兽药原料药的制备方法，其特征在丁:酸沉前，提取浓缩至原体积的20%左右。
【文档编号】C07H1/08GK103588836SQ201310584397
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】不公告发明人 申请人:青岛农业大学