一种从黄芩中制备高纯度黄芩苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明设及中药有效成分分离纯化技术，具体属于一种从黄琴中制备高纯度黄琴 巧的方法。
【背景技术】
[000引黄琴巧化aicalin)，别名黄琴武，分子式；〔2孔8011，分子量；446. 5，CAS号；21967-41-9,是一种含有葡萄糖醒酸结构的黄酬类化合物。黄琴巧存在于唇形科植物黄琴 Scutellaria baicalensis Georg的干燥根中。黄琴巧的结构式如下；
[0003]
【主权项】
1. 一种从黄芩中制备高纯度黄芩苷的方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 黄芩提取物粗膏的制备：取干燥的黄芩根粉末，用乙醇回流提取1-3次，滤过，合并 滤液，浓缩干燥得提取物粗膏； 2. HPDlOO大孔树脂纯化：将步骤1)得到的粗膏溶于水中，上样HPDlOO大孔树脂，上样 后的HPD100大孔树脂先用5倍柱体积水洗脱，然后用4倍柱体积的50%乙醇洗脱黄芩苷， 收集50%乙醇洗脱液，减压回收溶剂得大孔树脂粗提物； 3. HSCCC分离纯化黄芩苷：按比例3~5:0. 5~2:0~1:4~7配制乙酸乙酯-正丁 醇-甲醇-水溶剂体系，剧烈振荡使溶液充分混合，放置过夜，分相平衡后分出上相和下相， 分别用超声脱气，上相为固定相，下相为流动相；将固定相泵入高速逆流色谱仪，稳定后，调 节高速逆流色谱仪转速，同时将流动相泵入高速逆流色谱仪，待流出液分层后上样大孔树 脂粗提物溶液，所述粗提物溶液为步骤2)得到的大孔树脂粗提物按10~IOOmg :5~20ml 比例溶于流动相而制成；根据HSCCC图谱收集出峰处各组分，并对各组分进行HPLC检测，合 并含有单一黄芩苷的组分，减压回收溶剂即得到黄芩苷。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)提取步骤中，所述乙醇的体 积浓度为50~95%。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述乙醇的体积浓度为70%。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)回流提取温度为60~90°C， 提取次数为2次，每次提取的时间为1~2小时。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，黄芩提取物粗膏的上样 速度为3BV/h ;洗脱流速为2~6BV/h。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述洗脱流速为3BV/h。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述乙酸乙酯-正丁 醇-甲醇-水溶剂体系的比例为4 :1 :〇. 5 :6。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述大孔树脂粗提物与 流动相的用量比为20mg :10ml。
9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述固定相的流速为 10~40ml/min，所述流动相流速为2~4ml/min。
10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述高速逆流色谱仪转 速为 600 ~950rpm。
【专利摘要】本发明提供了一种从黄芩中制备高纯度黄芩苷的方法，采用大孔树脂与HSCCC联用的技术，以黄芩干燥根为原料，经乙醇回流提取，HPD100大孔树脂、HSCCC分离纯化得到高纯度的黄芩苷。本发明方法设计合理，操作简单，生产流程安全易操作，生产周期短；HSCCC技术无固态载体，在样品纯化过程中无吸附、损失，纯化产物回收率高，纯度高；相比于传统制备方法如酸沉等方法，避免产生大量酸水，对环境友好，安全性好。本发明方法纯化产物回收率高，纯度高，最终得到的黄芩苷纯度≥92％。
【IPC分类】C07H1-08, C07H17-07
【公开号】CN104829666
【申请号】CN201510259517
【发明人】周玉枝, 郑艳红, 秦雪梅, 李明花, 张丽增, 杜冠华
【申请人】山西大学, 山西振东制药股份有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月20日