一种通过预先保护提取芦丁的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及由植物原料中提取芦丁，具体涉及一种通过预先保护提取芦丁的方法。
【背景技术】
[0002]芦丁，又名芸香甙，是槲皮素的3—芸香糖苷，广泛存在于植物界中，其中槐米和荞麦叶中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。
[0003]由植物中提取芦丁，具体到由槐米中提取芦丁，传统方法为碱提酸析法，此外还有大孔吸附树脂法，热水提取法，醇提取法以及芦丁微生物转化酶发酵法等。其中碱提法又衍生出渗漉，反渗漉，热碱提取，超声波冷提等。
[0004]由于芦丁不溶于冷水，略溶于热水(1:200)，用热水提取芦丁效率很低，溶解杂质多；原料中淀粉高温变性膨胀，造成过滤困难。醇提法要用到大量有毒有害，易燃易爆的有机溶剂，加热回流提取，带来安全，环保，回收溶剂等系列问题；甲醇和乙醇在高温时对杂质溶解度增大，提出芦丁含量较低。大孔吸附树脂和发酵法同样用到大量的醇。相对于上述方法，碱提法操作安全，设备简单，条件温和；石灰水中钙离子与槐米中黏液质，树胶等酸性基团结合生成水不溶性物质，过滤药渣时可一并除去。
[0005]碱提法的缺点是对芦丁有破坏，原因是芦丁分子中有邻二酚羟基，性质不稳定，暴露于空气中缓慢氧化变为暗褐色；碱性条件下更易氧化分解，黄酮母核被破坏，温度越高破坏越快。目前所有文献报道的碱提法，为保护芦丁，提取时要在碱水或石灰水中加一定比例的硼砂，或者硼砂和亚硫酸钠。如此操作存在的问题是:硼砂在饱和石灰水中不易溶解，要长时间搅拌才能溶解完全；亚硫酸钠和氢氧化钙会生成亚硫酸钙沉淀；富含芦丁的原料在含有硼砂或亚硫酸钠的碱水中，芦丁同时发生成盐溶解，氧化破坏，络合保护等反应，保护反应并不占优势。因此，即使是低温提取，也有相当多的芦丁被破坏，芦丁提取率很低，不超过20 %，产品纯度低，成本高。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术中的问题，提供一种通过预先保护提取芦丁的方法，通过用亚硫酸钠预先保护原料中所含芦丁，然后再用石灰水提取，该方法提取效率高，并且成本低。
[0007]为实现上述目的，本发明采用技术方案如下:
[0008]I)将富含芦丁的原料粉碎，然后加入到沸腾的水中，并在沸腾的水中浸泡0.5?1.0小时后过滤或甩滤，得滤饼；
[0009]2)向水中加入无水亚硫酸钠以及硼砂，然后加入步骤I)所得滤饼，室温下浸泡0.5?1.5小时后加入饱和石灰水，室温搅拌提取0.5?1.0小时后过滤或甩滤，得滤液；其中，无水亚硫酸钠的加入量为富含芦丁的原料质量的10%?20%，硼砂的加入量为富含芦丁的原料质量的1%?2% ;
[0010]3)调节步骤2)所得滤液的pH值为2?4，然后搅拌至析出沉淀，并静置4?8小时后过滤或甩滤，得到滤饼，将所得滤饼水洗至中性，干燥后得到芦丁。
[0011 ] 所述富含芦丁的原料为槐米或荞麦叶。
[0012]所述步骤I)中粉碎是通过对辊式粉碎机或碾式粉碎机进行的。
[0013]所述步骤I)中将富含芦丁的原料粉碎至粒径大于20目且小于40目。
[0014]所述步骤I)中沸腾的水的质量为富含芦丁的原料质量的5?15倍。
[0015]所述步骤2)中水的质量为富含芦丁的原料质量的5?15倍。
[0016]所述步骤2)中饱和石灰水的质量为富含芦丁的原料质量的30?50倍。
[0017]所述步骤3)中pH值为3.5?3.8。
[0018]所述步骤3)中pH值是采用稀盐酸进行调节的，稀盐酸具体通过以下方法制得:将质量分数为37%的盐酸与水按体积比1:2混合均匀。
[0019]所述步骤I)?步骤3)中的过滤是采用过滤器或板框过滤机进行的，甩滤是采用离心机进行的；步骤I)?步骤3)中水均为饮用水。
[0020]与现有技术相比，本发明的有益效果在于:本发明通过先将富含芦丁的原料粉碎，然后采用沸水烫洗对原料同时进行灭酶和除杂，在沸水中不但将芸香酶灭活，同时清除了色素，将灭酶和除杂仅仅通过沸水烫洗一步完成，简化了步骤；再用亚硫酸钠水溶液充分浸泡原料，使芦丁在接触到碱液前预先被保护，通过生成络合物防止了氧化破坏；然后再加入石灰水搅拌冷提，避免了芦丁被破坏和生成邻二酚羟基钙盐沉淀的问题，并且溶解充分，操作安全简便；最后调节PH值后析出沉淀，过滤后将所得滤饼用水冲洗中性再烘干，防止芦丁酸性高温水解。本发明中先采用亚硫酸钠将灭酶和除杂后的芦丁保护，然后再进行提取，这样克服了现有技术中将石灰水、亚硫酸钠和原料直接混合，无法达到保护芦丁的问题；本发明的提取方法成本低，达到较高的提取率和产品含量，且本发明的提取率为25%，所得产品的质量含量大于90%。
[0021]进一步的，本发明采用碾压或辊压将富含芦丁的原料粉碎，具有粉尘少，损失小，后处理容易的优点。
[0022]进一步的，本发明中将富含芦丁的原料粉碎至粒径大于20目且小于40目，这样利于步骤I和步骤2中的过滤，并且能够得到澄清的滤液。若是粒径太小的话，很难过滤，并且过滤所得滤液较混浊，这样所得产品纯度低。
[0023]进一步的，步骤3)中pH值为3.5?3.8，这样将所得滤饼洗至中性时，可以减少水的用量，进而可以节省成本。
【具体实施方式】
[0024]下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。本发明中采用的水均为饮用水。
[0025]实施例1
[0026]I)将10公斤槐米(产地广西，金黄色，芦丁质量含量30% )通过对辊式粉碎机粉碎至粒径大于20目且小于40目；将反应釜中的100公斤水加热至沸腾，然后将粉碎后的槐米加入到沸腾的水中，并在沸腾的水中浸泡0.5小时后趁热于离心机中甩滤，得滤饼；用20公斤80°C热水冲洗滤饼并尽量甩干，得到甩干的槐米。
[0027]2)向反应釜中加入50公斤水，搅拌下加入无水亚硫酸钠2公斤以及硼砂(含十个结晶水)0.1公斤，无水亚硫酸钠和硼砂溶解后加入步骤I)甩干的槐米，并在室温下浸泡0.5小时后加入澄清饱和石灰水300公斤，室温搅拌提取1.0小时后通过离心机甩滤，得到滤渣和一次滤液，用20公斤水冲洗药渣的二次滤液，合并一次滤液和二次滤液，得滤液；
[0028]3)将质量分数为37%的盐酸与水按体积比1:2混合均匀，得到稀盐酸，采用该稀盐酸调节步骤2)所得滤液的pH值为3.5?3.8，具体是:先用广泛试纸粗调，再用精密试纸微调PH值；然后充分搅拌至析出沉淀，析出沉淀后静置6小时后用离心机甩滤，得到滤饼，将所得滤饼用水冲洗至中性，再甩干至无水流出，然后装盘，厚度不超过3厘米，于80°C下鼓风烘干至恒重，得到黄绿色的芦丁，称重为2.5公斤(HPLC含量大于90% )，重量提取率大于25%。
[0029]实施例2
[0030]I)将荞麦叶通过碾式粉碎机粉碎至粒径大于20目并且小于40目，然后加入到沸腾的水中，并在沸腾的水中浸泡1.0小时后通过过滤器过滤，得滤饼；其中，沸腾的水的质量为荞麦叶质量的5倍。
[0031]2)搅拌下向水中加入无水亚硫酸钠以及硼砂，无水亚硫酸钠和硼砂溶解后加入步骤I)所得滤饼，室温下浸泡1.5小时后加入饱和石灰水，室温搅拌提取0.5小时后通过过滤器过滤，得滤液；其中，水的质量为荞麦叶质量的7倍；无水亚硫酸钠的加入量为荞麦叶质量的10%，硼砂的加入量为荞麦叶质量的1.7%，饱和石灰水的质量为荞麦叶质量的35倍。
[0032]3)将质量分数为37%的盐酸与水按体积比1:2混合均匀，得到稀盐酸，采用该稀盐酸调节步骤2)所得滤液的pH值为2，然后搅拌至析出沉淀，并静置6小时后通过过滤器过滤，得到滤饼，将所得滤饼水洗至中性，干燥后得到芦丁。
[0033]实施例3